VOLUMEN I

Límite de cloruro
Solución muestra - Disolver una cantidad de
Peróxido de Benzoílo Hidratado, equivalente a
500 mg de peróxido de benzoílo, en 15 ml de acetona.
Agregar con agitación 50 ml de ácido nítrico
0,05 M. Dejar reposar durante 10 minutos y filtrar.
Lavar el residuo con dos porciones de 10 ml cada
una de ácido nítrico 0,05 M. Transferir el filtrado y
los lavados a un matraz aforado de 100 ml y completar
a volumen con ácido nítrico 0,05 M. Diluir
2,5 ml de esta solución a 15 ml con agua.
Procedimiento - A 15 ml de la Solución muestra
agregar 1 ml de ácido nítrico al 12,5 % y luego
transferir esta mezcla a un tubo de Nessler que
contiene 1 ml de nitrato de plata (SR). Preparar una
solución de comparación en las mismas condiciones,
empleando una mezcla constituida por 10 ml
de solución de cloruro (5 ppm) (SL) y 5 ml de agua.
Examinar los tubos lateralmente sobre un fondo
negro. Luego de 5 minutos, protegida de la luz, si
la Solución muestra presenta opalescencia, ésta no
debe ser más intensa que la de la solución de comparación
(0,4 %).
Sustancias relacionadas
[NOTA: preparar las soluciones en el momento
de su uso.]
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 235 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 10 µm diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil - Acetonitrilo, agua y ácido acético
glacial (500:500:1). Filtrar y desgasificar. Hacer
los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en
100. Cromatografía).
Solución muestra - Disolver una cantidad de
Peróxido de Benzoílo Hidratado, equivalente a
100 mg de peróxido de benzoílo en acetonitrilo y
diluir a 50 ml con el mismo solvente.
Solución estándar A - Transferir 1,0 ml de Solución
muestra a un matraz aforado de 100 ml y
completar a volumen con acetonitrilo. Transferir
1,0 ml de esta solución a un matraz aforado de
10 ml y completar a volumen con acetonitrilo.
Solución estándar B - Pesar exactamente alrededor
de 30 mg de Ácido benzoico, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, disolver y completar a
volumen con Fase móvil. Transferir 1,0 ml de esta
solución a un matraz aforado de 10 ml y completar
a volumen con Fase móvil.
Solución estándar C - Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de benzoato de etilo, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, disolver y completar a
volumen con Fase móvil. Transferir 1,0 ml de esta
solución a un matraz aforado de 100 ml y completar
a volumen con Fase móvil.
Solución estándar D - Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de benzaldehído, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, disolver y completar a
volumen con Fase móvil. Transferir 1,0 ml de esta
solución a un matraz aforado de 100 ml y completar
a volumen con Fase móvil.
Solución estándar E - Pesar exactamente alrededor
de 30 mg de Ácido benzoico y 30 mg de benzaldehído,
transferir a un matraz aforado de 100 ml,
disolver y completar a volumen con Fase móvil.
Transferir 1,0 ml de esta solución a un matraz aforado
de 10 ml y completar a volumen con Fase
móvil.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución estándar E y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la resolución R entre los picos de ácido
benzoico y benzaldehído no debe ser menor de 6.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Solución muestra y las Soluciones
estándar A, B, C y D, registrar los cromatogramas
durante al menos dos veces el tiempo de retención
del peróxido de benzoílo y medir la respuesta de
todos los picos. Los tiempos de retención deben ser
aproximadamente 28,4 minutos para peróxido de
benzoílo, 4,3 minutos para ácido benzoico,
5,7 minutos para benzaldehído y 11,4 minutos para
benzoato de etilo. En el cromatograma obtenido a
partir de la Solución muestra, las respuestas de los
picos correspondientes a benzaldehído, ácido benzoico
y benzoato de etilo no deben ser mayores que
las respuestas de los picos principales en los cromatogramas
obtenidos con las Soluciones estándar D
(0,25 %); B (1,5 %) y C (0,25 %), respectivamente.
La respuesta de cualquier otra impureza en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra
no debe ser mayor a la respuesta del pico principal
en el cromatograma obtenido con la Solución
estándar A (0,1 %). Ignorar cualquier pico con una
respuesta menor a 0,2 veces la respuesta del pico
principal en el cromatograma obtenido con la Solución
estándar A (0,02 %).
VALORACIÓN
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 2,500 g de Peróxido de Benzoílo Hidratado,
transferir a un matraz aforado de 100 ml, disolver
con 75 ml de dimetilformamida y completar a volumen
con el mismo solvente.
Procedimento - A 5,0 ml de de la Solución
muestra agregar 20 ml de acetona y 3 ml de una