VOLUMEN I

CALCIO,
FOSFATO DIBÁSICO DE
CaHPO 4 PM: 136,1 7757-93-9
Dihidrato PM: 172,1 7789-77-7
Definición - Fosfato Dibásico de Calcio es anhidro
o contiene dos moléculas de agua de hidratación.
Debe contener no menos de 98,0 por ciento y
no más de 105,0 por ciento de fosfato dibásico de
calcio anhidro (CaHPO 4 ) o de fosfato dibásico de
calcio dihidrato (CaHPO 4 .2H 2 O) y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco.
Estable al aire. Soluble en ácido clorhídrico 3 N y
en ácido nítrico 2 N; prácticamente insoluble en
agua; insoluble en alcohol.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Disolver con calentamiento aproximadamente
100 mg de Fosfato Dibásico de Calcio en una
mezcla de 5 ml de ácido clorhídrico 3 N y 5 ml de
agua, agregar 2,5 ml de hidróxido de amonio 6 N,
gota a gota, con agitación y luego agregar 5 ml de
oxalato de amonio (SR): se debe formar un precipitado
blanco.
B - A 10 ml de una solución de Fosfato Dibásico
de Calcio al 1 %, agregar unas gotas de ácido
nítrico. Entibiar y agregar 10 ml de molibdato de
amonio (SR): se debe formar un precipitado amarillo
de fosfomolibdato de amonio.
Sustancias insolubles en ácido
Colocar 5,0 g de Fosfato Dibásico de Calcio en
una mezcla de 40 ml de agua y 10 ml de ácido
clorhídrico, calentar hasta disolución completa y
diluir con agua a 100 ml. Si queda un residuo insoluble,
filtrar, lavar con agua caliente hasta que el
último lavado no presente más cloruro y secar el
residuo a 105 °C durante 1 hora: el peso del residuo
no debe ser mayor de 10 mg (0,2 %).
Bario
Calentar 500 mg de Fosfato Dibásico de Calcio
con 10 ml de agua y, gota a gota, agregar ácido
clorhídrico, agitando después de cada agregado,
hasta disolución completa. Filtrar y agregar 2 ml de
sulfato de potasio (SR) al filtrado: no se debe producir
turbidez dentro de los 10 minutos.
Carbonato
Mezclar 1,0 g de Fosfato Dibásico de Calcio con
5 ml de agua y agregar 2 ml de ácido clorhídrico:
no se debe producir efervescencia.
Límite de fluoruro
[NOTA: preparar y almacenar todas las soluciones
en envases plásticos.]
Solución reguladora de citrato - Disolver
73,5 g de citrato de sodio en agua para obtener
250 ml.
Solución estándar - Disolver una cantidad exactamente
pesada de fluoruro de sodio en agua para
obtener una solución de aproximadamente
1,1052 mg por ml. Transferir 20,0 ml de esta solución
a un matraz aforado de 100 ml que contenga
50 ml de Solución reguladora de citrato, completar
a volumen con agua y mezclar. Cada ml de esta
solución contiene 100 µg de ion fluoruro.
Sistema de electrodos - Emplear un electrodo
específico para fluoruro y un electrodo de referencia
de plata-cloruro de plata conectado a un potenciómetro
capaz de medir potenciales con una sensibilidad
mínima de ± 0,2 mV (ver 250. Determinación
del pH).
Curva de calibración - Transferir 50,0 ml de
Solución reguladora de citrato y 2,0 ml de ácido
clorhídrico a un vaso de precipitados y agregar agua
hasta completar 100 ml. Agregar una barra de
agitación magnética con cubierta de plástico, sumergir
los electrodos en la solución, agitar durante
15 minutos y leer el potencial, en mV. Continuar
agitando y, a intervalos de 5 minutos, agregar 100,
100, 300 y 500 µl de Solución estándar, leyendo el
potencial 5 minutos después de cada agregado.
Graficar el logaritmo de la concentración acumulada
de ion fluoruro (0,1, 0,2, 0,5 y 1,0 µg por ml) en
función del potencial, en mV.
Solución muestra - Transferir 2,0 g de Fosfato
Dibásico de Calcio a un vaso de precipitados que
contiene una barra de agitación con cubierta plástica,
agregar 20 ml de agua, 2,0 ml de ácido clorhídrico
y agitar hasta disolver. Agregar 50,0 ml de
Solución reguladora de citrato y agua suficiente
para obtener 100 ml.
Procedimiento - Enjuagar y secar los electrodos,
sumergirlos en la Solución muestra, agitar
durante 5 minutos y leer el potencial, en mV. A
partir del potencial medido y de la Curva de calibración
determinar la concentración C en µg por ml
de ion fluoruro en la Solución muestra. Calcular el
porcentaje de fluoruro en la porción de Fosfato
Dibásico de Calcio en ensayo, multiplicando C por
0,005: no debe contener más de 0,005 %.