VOLUMEN I

5 minutos. [NOTA: al realizar los pasos siguientes,
mantener los matraces en el baño de hielo el mayor
tiempo posible hasta que se hayan agregado todos
los reactivos]. Proceder con cada matraz del siguiente
modo: agregar 3,0 ml de ácido clorhídrico
5 N y agitar por rotación. Agregar 2,0 ml de solución
de nitrito de sodio 1 en 50, mezclar y dejar
reposar durante 4 minutos. Luego agregar 2,0 ml
de solución de ácido sulfámico 1 en 25, agitar y
dejar reposar durante 1 minuto. [Precaución - Se
produce una presión considerable]. Retirar los
matraces del baño de hielo y agregar a cada uno
2,0 ml de una solución 1 en 1.000, recientemente
preparada, de diclorhidrato N-(1-naftil) etilendiamina
en propilenglicol diluido (7 en 10) y mezclar.
Completar a volumen con agua, mezclar y dejar
reposar durante 5 minutos. Determinar las absorbancias
de la Solución muestra y la Solución estándar,
en celdas de 5 cm a la longitud de onda de
máxima absorción, aproximadamente 495 nm, con
un espectrofotómetro, contra el Blanco. La absorbancia
de la Solución muestra no debe ser mayor
que la de la Solución estándar (0,05 %).
Iodo libre
Pesar exactamente alrededor de 2,1 g de Iohexol,
transferir a un tubo de centrífuga de 50 ml
provisto de un tapón, agregar 20 ml de agua y agitar
vigorosamente para disolver. [NOTA: se puede
calentar suavemente la solución para ayudar a disolver
pero se debe enfriar a temperatura ambiente
antes de proceder]. Agregar 5 ml de tolueno y 5 ml
de ácido sulfúrico 2 N, agitar y centrifugar a alta
velocidad durante 15 minutos: la fase orgánica no
debe presentar color rojo o rosado.
Ioduro libre
Pesar exactamente alrededor de 5,0 g de Iohexol,
transferir a un recipiente apropiado, agregar
20 ml de agua y titular con nitrato de plata
0,001 N (SV), empleando un electrodo de plata
combinado con un electrodo de referencia apropiado,
determinando el punto final potenciométricamente
(ver 780. Volumetría). Cada ml de nitrato de
plata 0,001 N equivale a 126,9 µg de iodo: no debe
contener más de 0,001 %.
Compuestos iónicos
[NOTA: lavar todo el material de vidrio cinco
veces con agua destilada.] Medir la resistencia
específica R esp a 20 °C, de una solución acuosa
1 en 50, empleando un conductímetro apropiado
(ver 70. Conductividad). Calcular la conductividad
específica , por la fórmula siguiente:
(1/R esp )10 6
La conductividad específica de la solución no
debe ser mayor que la de una solución de cloruro de
sodio 0,0002 % (0,01 % de compuestos iónicos).
Límite de metanol, alcohol isopropílico y metoxietanol
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de sílice fundida
de 30 m 0,53 mm recubierta con una película
de 3 µm de espesor de 94 % dimetilpolisiloxano y
6 % cianopropilfenil polisiloxano. Equilibrar la
columna a 40 ºC durante 5 minutos, luego aumentar
a razón de 10 °C por minuto hasta 100 °C y mantener
a esta temperatura durante 1 minuto. Mantener
el inyector y el detector a 140 y 250 °C, respectivamente.
Se debe emplear helio como gas transportador;
el caudal debe ser aproximadamente 14 ml
por minuto.
Solución del estándar interno - Preparar una solución
de alcohol butílico secundario en agua de
aproximadamente 0,05 mg por ml.
Solución estándar A - Pesar exactamente alrededor
de 0,6 g de metanol, transferir a un matraz
aforado de 1.000 ml, agregar 100 ml de agua y
mezclar. Pesar exactamente alrededor de 0,6 g de
alcohol isopropílico, diluir con 100 ml de agua,
agregar a la solución anterior y mezclar. Pesar
exactamente alrededor de 0,6 g de metoxietanol,
diluir con 100 ml de agua, agregar a la solución
anterior, completar a volumen con agua y mezclar.
Solución estándar B - Transferir 10 ml de la Solución
estándar A a un matraz aforado de 50 ml,
completar a volumen con agua y mezclar. Transferir
10 ml de esta solución a un matraz aforado de
100 ml, completar a volumen con agua y mezclar.
Solución estándar C - Transferir 5 ml de la Solución
estándar A a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con agua y mezclar.
Solución estándar D - Transferir 10 ml de la
Solución estándar A a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con agua y mezclar.
Solución estándar E - Transferir 10 ml de Solución
estándar D y 10 ml de Solución del estándar
interno a un matraz aforado de 50 ml, completar a
volumen con agua y mezclar. Transferir 6 ml de
esta solución a un recipiente con tapa y sellar.
Calentar el recipiente sellado a 95 °C durante
15 minutos.
Solución muestra A - Pesar exactamente alrededor
de 6,25 g de Iohexol, transferir a un matraz
aforado de 25 ml. Agregar 5 ml de Solución del
estándar interno, completar a volumen con agua y
mezclar.
Solución muestra B - Transferir 5 ml de la Solución
muestra A y 1 ml de agua a un recipiente con