VOLUMEN I

estándar A, B y C y registrar los cromatogramas el
tiempo necesario para detectar el pico del éster, el
cual dependiendo de la ruta de síntesis, puede ser la
impureza C, D o E. Los tiempos de retención deben
ser: aproximadamente 3 minutos para [4-cloro-N-
[2-(4-hidroxifenil)etil]benzamida] (impureza A);
3,5 minutos para ácido 4-clorobenzoico (impureza
B); 6 minutos para Bezafibrato; 9 minutos para
metil [2-[4-[2-[(4-clorobenzoil)amino]etil]fenoxi]-
2-metilpropanoato (impureza C); 14 minutos para
[etil 2-[4-[2-[(4-clorobenzoil)amino]etil]fenoxi]]-2-
metilpropanoato] (impureza D) y 37 minutos para
butil-2-[4-[2-[(4-clorobenzoil)amino]etil]fenoxi]]-
2-metilpropanoato (impureza E). Medir las respuestas
de todos los picos: en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra, ninguna
respuesta debe ser mayor a la respuesta del pico
principal en el cromatograma obtenido con la Solución
estándar A (0,5 %); a excepción del pico principal,
la suma de las respuestas de todos los picos
no debe ser mayor a 1,5 veces la respuesta del pico
principal obtenido con la Solución estándar
A (0,75 %). Ignorar cualquier pico con una respuesta
menor de 0,1 vez la respuesta del pico principal
en el cromatograma obtenido con la Solución
estándar A.
Límite de cloruro
Solución muestra - Disolver 1,0 g de Bezafibrato
en dimetilformamida y diluir a 20 ml con el
mismo solvente. Transferir 10 ml de esta solución a
un matraz aforado de 50 ml y completar a volumen
con agua. Filtrar la suspensión resultante a través
de un filtro húmedo, previamente lavado con agua
hasta que esté libre de cloruros y filtrar.
Procedimiento - A 15 ml de Solución muestra
agregar 1 ml de ácido nítrico al 12,5 %. Transferir
esta mezcla a un tubo de Nessler que contenga 1 ml
de nitrato de plata (SR) y proteger de la luz. Proceder
del mismo modo con un control preparado a
partir de 6 ml de agua y 9 ml de solución de cloruro
(5 ppm) (SL) y examinar los tubos lateralmente
sobre fondo negro. Luego de 5 minutos, si la Solución
muestra presenta opalescencia, esta no debe
ser más intensa que la del control (300 ppm).
Metales pesados
Método VI. Preparar la Solución muestra a partir
de 2,0 g de Bezafibrato y la Solución estándar a
partir de 2 ml de Solución estándar de plomo
(10 ppm): no más de 0,001 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 300 mg de Bezafibrato,
disolver en 50 ml de una mezcla de alcohol
y agua (75:25) y titular con hidróxido de sodio
0,1 N (SV), empleando 0,1 ml de fenolftaleína
(SR1) como indicador, hasta color rosa. Realizar
una determinación con un blanco y hacer las correcciones
necesarias (ver 780. Volumetría). Cada
ml de hidróxido de sodio 0,1 N equivale a 36,18 mg
de C 19 H 20 ClNO 4 .