VOLUMEN I

270. DETERMINACIÓN DEL RESIDUO DE IGNICIÓN
Pesar exactamente entre 1 y 2 g de muestra o
la cantidad especificada en la monografía correspondiente
en un crisol apropiado, previamente
sometido a ignición, enfriado y pesado.
Calentar con un mechero, suavemente al principio
y luego con mayor intensidad, hasta que la
muestra se carbonice totalmente, evitando proyecciones
y enfriar. Humedecer el residuo con
1 ml de ácido sulfúrico, a menos que se especifique
de otro modo en la monografía correspondiente.
Calentar suavemente hasta que no se
desprendan más vapores blancos y someter a
ignición a 800 50 °C a menos que se especifique
otra temperatura en la monografía correspondiente,
hasta que el residuo carbonoso se consuma.
Enfriar en un desecador, pesar y calcular el
porcentaje del residuo. Si la cantidad de residuo
obtenido es mayor al límite especificado en la
monografía correspondiente, humedecer nuevamente
el residuo con 1 ml de ácido sulfúrico,
calentar y someter a ignición como se indicó
anteriormente y nuevamente calcular el porcentaje
del residuo. Continuar la ignición hasta peso
constante, a menos que se especifique de otro
modo en la monografía correspondiente.
Realizar la ignición bajo una campana extractora
bien ventilada, pero protegida de las corrientes
de aire y a la menor temperatura necesaria
para lograr la combustión completa del residuo
carbonoso. Puede emplearse una mufla, si se
desea, y su uso se recomienda para la ignición
final a 800 50 °C.
Comprobar la exactitud de la medición y el
sistema de circuitos de la mufla mediante el control
de la temperatura en diferentes puntos del
horno. Colocar la muestra en la posición más
apropiada de acuerdo con las condiciones del
método a aplicar. La variación de temperatura
tolerada es de 25 °C para cada punto evaluado.
La calibración de la mufla debe llevarse a cabo
mediante el empleo de un medidor de temperatura
digital y una termocupla validada.