VOLUMEN I

prácticamente insoluble en alcohol, acetona y piridina.
Valoración - Disolver aproximadamente 300
mg, exactamente pesados, en 50 ml de una mezcla
de agua y alcohol (25:25). Titular con hidróxido de
sodio 0,1 N (SV), determinando el punto final potenciométricamente.
Realizar una determinación
con un blanco y hacer las correcciones necesarias.
Cada mililitro de hidróxido de sodio 0,1 N equivale
a 11,51 mg de NH 4 HSO 4 . Contiene no menos de
98 %.
- KHSO 4 - (PM: 136,2) -
Masas delicuescentes, blancas fundidas o gránulos.
Muy soluble en agua. Cuando se incinera, se generan
SO 3 y H 2 O, cambiando primero a pirosulfato de
potasio luego a sulfato.
Acidez - Disolver 4 g, exactamente pesados, en
50 ml de agua, agregar fenolftaleína (SR) y titular
con álcali 1 N: contiene entre 34 y 36 %, calculado
como H 2 SO 4 .
Materia insoluble y precipitado de hidróxido de
amonio - Disolver 10 g en 100 ml de agua, agregar
rojo de metilo (SR), alcalinizar con amoníaco (SR),
calentar a ebullición durante 1 minuto y digerir en
un baño de vapor durante 1 hora. Filtrar a través de
un crisol filtrante previamente pesado, lavar y secar
a 105 °C durante 2 horas: el precipitado no pesa
más de 1 mg (0,01 %).
Para los siguientes ensayos, preparar una Solución
muestra del siguiente modo: disolver 6 g en
45 ml de agua, agregar 2 ml de ácido clorhídrico,
calentar a ebullición suavemente durante 10 minutos,
enfriar y diluir con agua a 60 ml.
Metales pesados (Ensayo para reactivos) - A
30 ml de Solución muestra, agregar fenolftaleína
(SR) y neutralizar con amoníaco (SR). Agregar
0,5 ml de ácido acético glacial, diluir con agua a
40 ml y agregar 10 ml de sulfuro de hidrógeno
(SR): cualquier color pardo producido no es más
oscuro que el de un control que contiene 10 ml de
Solución muestra y 0,02 mg de Pb (0,001 %).
Hierro - A 5 ml de Solución muestra,
agregar 2 ml de ácido clorhídrico y diluir con agua
a 47 ml: la solución no presenta más de 0,01 mg de
Fe (0,002 %).
- Ver Sulfato ácido de sodio.
(Sulfato
Hidrogenado de Tetrabutilamonio) - C 16 H 37 NO 4 S-
(PM: 800) - Polvo cristalino o cristales incoloros.
Fácilmente solubles en agua y metanol.
Intervalo de fusión - Entre 169 y 173 ºC.
Absorbancia - Preparar una solución de 50 mg
de Bisulfato de tetrabutilamonio por ml y medir la
absorbancia entre 240 y 300 nm: no debe ser mayor
a 0,05.
- Emplear Metabisulfito de
sodio.
- NaHC 4 H 4 O 6 . H 2 O -
(PM: 190,1) - Cristales blancos o polvo cristalino.
Soluble en agua fría.
Valoración - Disolver aproximadamente
500 mg, exactamente pesados, en 30 ml de agua,
agregar fenolftaleína (SR). Titular con hidróxido de
sodio 0,1N (SV): cada mililitro de hidróxido de
sodio 0,1 N equivale a 19,01 mg de
NaHC 4 H 4 O 6 . H 2 O. Contiene entre 99 y 100,5 %.
Materia insoluble (Ensayo para reactivos) - No
más de 1 mg, determinado sobre 10 g (0,01 %).
Cloruro (Ensayo para reactivos) - 1 g no presenta
más de 0,2 mg de Cl (0,02 %).
Metales pesados (Ensayo para reactivos) - Disolver
4 g en 25 ml de agua, agregar 2 gotas de
fenolftaleína (SR) y luego agregar amoníaco (SR),
gota a gota, hasta que la solución sea algo rosada.
Agregar 4 ml de ácido clorhídrico 1 N, diluir con
agua a 40 ml y agregar 10 ml de sulfuro de hidrógeno
(SR): ningún color pardo que se produzca
debe ser más oscuro que el de un control que contenga
0,04 mg de Pb (0,001%).
Sulfato (Ensayo para reactivos) - Método I. 1 g
no presenta más de 0,2 mg de SO 4 (0,02 %).
-
(1,10-Dimetoxi-6-a-aporfina-2,9-diol)-
C 12 H 21 NO 4 - (PM: 327,1) - Polvo cristalino blanco,
soluble en alcohol y soluciones diluidas de ácidos,
ligeramente soluble en agua.
Punto de fusión - Aprox. 163 ºC.
Rotación específica - Aprox. 127º, determinado
sobre una solución de 1 g por litro en
metanol.
Cromatografía -
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en placa delgada (ver 100. Cromatografía),
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Tolueno, dietilamina y metanol
(80:10:10).
Revelador 1 - Iodobismutato de potasio (SR2).
Revelador 2 - Preparar una solución de 100 g
de nitrito de sodio por litro.
Procedimiento - Aplicar sobre la placa 10 µl de
una solución de 0,4 mg de boldina por ml de metanol.
Desarrollar el cromatograma hasta que el frente
de solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, dejar secar, pulverizar sobre la
placa con Revelador 1. Dejar secar y pulverizar