VOLUMEN I

GLICERINA
HO
OH
OH
C 3 H 8 O 3 PM: 92,1 56-81-5
Sinonimia - Glicerol.
Definición - Glicerina es 1,2,3-Propanotriol.
Debe contener no menos de 99,0 por ciento y no
más de 101,0 por ciento de C 3 H 8 O 3 , calculado sobre
la sustancia anhidra, y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Líquido transparente,
incoloro, con consistencia de jarabe. Higroscópico.
Sus soluciones son neutras al tornasol. Miscible
con agua y alcohol. Insoluble en aceites fijos
y volátiles, cloroformo y éter.
Sustancia de referencia - Glicerina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Diluir una porción de la Solución muestra
y la Solución de aptitud del sistema empleadas en
el ensayo Límite de dietilenglicol y sustancias relacionadas,
con agua y cuantitativamente para obtener
sendas soluciones de concentración 0,1 mg
por ml y proceder según se indica en Procedimiento:
el tiempo de retención del pico de Glicerina
obtenido a partir de la Solución muestra diluida
se debe corresponder con el obtenido con la
Solución de aptitud del sistema diluida.
Color
Transferir una porción de Glicerina a un tubo
de comparación de 50 ml y observar el color contra
una superficie blanca: no debe ser más oscuro
que la de un control preparado diluyendo 0,40 ml
de cloruro férrico (SC) a 50 ml con agua.
Determinación de la densidad relativa
No debe ser menor de 1,249.
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa. No más de
5,0 %.
Determinación del residuo de ignición
Calentar 50 g de Glicerina en un crisol de porcelana
hasta ignición y dejar calcinar protegido de
la corriente de aire. Enfriar, humedecer el residuo
obtenido con 0,5 ml de ácido sulfúrico y someter a
ignición hasta peso constante: el peso del residuo
obtenido no debe ser mayor de 5 mg (0,01 %).
Límite de cloruro y sulfato
Cloruro - Una porción de 7,0 g de Glicerina
no debe contener más cloruro que el correspondiente
a 0,10 ml de ácido clorhídrico 0,020 N
(0,001 %).
Sulfato - Una porción de 10 g de Glicerina no
debe contener más sulfato que el correspondiente
a 0,20 ml de ácido sulfúrico 0,020 N (aproximadamente
0,002 %).
Límite de metales pesados
Mezclar 4,0 g de Glicerina con 2 ml de ácido
clorhídrico 0,1 N y diluir con agua a 25 ml. El
límite es 5 ppm.
Límite de compuestos clorados
Pesar exactamente 5 g de Glicerina, transferir
a un balón de 100 ml, agregar 15 ml de morfolina
y calentar a reflujo durante 3 horas. Enjuagar el
condensador con 10 ml de agua recolectando el
lavado dentro del balón y acidificar con ácido
nítrico. Transferir la solución obtenida a un tubo
de comparación, agregar 0,5 ml de nitrato de plata
(SR), diluir con agua a 50 ml y mezclar. No se
debe observar mayor turbidez que la de un control
preparado con 0,20 ml de ácido clorhídrico
0,020 N (0,003 % de Cl) [NOTA: en la preparación
del control se debe omitir calentar a reflujo].
Ésteres y ácidos grasos
Mezclar 50 g de Glicerina con 50 ml de agua
recientemente hervida y 5 ml de hidróxido de sodio
0,5 N (SV) y calentar a ebullición durante
5 minutos. Enfriar, agregar fenolftaleína (SR) y titular
el exceso de hidróxido de sodio con ácido
clorhídrico 0,5 N (SV). Realizar una determinación
con un blanco y hacer las correcciones necesarias
(ver Titulaciones residuales en 780. Volumetría).
No se debe consumir más de 1 ml de
hidróxido de sodio 0,5 N.
Impurezas orgánicas volátiles
Método II..
Límite de dietilenglicol y sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de gases equipado con un detector
de ionización a la llama y una columna de
vidrio de 30 m × 0,53 mm recubierta con una fase
estacionaria constituida por una mezcla de 6% de
cianopropilfecil polisiloxano y 94 % de dimetil-