VOLUMEN I

HIOSCINA,
BUTILBROMURO DE
COMPRIMIDOS
Definición - Los Comprimidos de Butilbromuro
de Hioscina deben contener no menos de 92,5
por ciento y no más de 107,5 por ciento de la cantidad
declarada de C 21 H 30 BrNO 4 y deben cumplir con
las siguientes especificaciones.
Sustancias de referencia - Butilbromuro de
Hioscina SR-FA. Bromuro de Hioscina SR-FA
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
Agitar una cantidad equivalente a 50 mg de butilbromuro
de hioscina a partir del polvo fino obtenido
en Valoración con 20 ml de cloroformo, filtrar
y evaporar hasta sequedad. Suspender el residuo
con 5 ml de acetonitrilo. Evaporar hasta sequedad y
secar el residuo a 50 °C durante 1 hora a presión
reducida. El espectro de absorción infrarrojo del
residuo obtenido se debe corresponder con el de una
preparación similar de Butilbromuro de Hioscina
SR-FA.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con el de la
Preparación estándar.
Límite de Hioscina
Sistema cromatográfico, Fase móvil, Diluyente,
Solución de aptitud del sistema y Aptitud del sistema
- Proceder según se indica en Valoración.
Solución muestra - Pesar exactamente una cantidad
equivalente a 100 mg de Butilbromuro de
Hioscina a partir del polvo fino obtenido en Valoración,
transferir a un matraz aforado de 10 ml y
completar a volumen con Diluyente. Sonicar durante
15 minutos, centrifugar y filtrar.
Solución estándar - Emplear la Preparación
estándar B obtenida en Valoración.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Solución muestra y la Solución estándar.
Registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos principales. En el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra, la
respuesta del pico correspondiente a hioscina no
debe ser mayor que la del pico principal en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución estándar
(0,1 %).
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Diluyente - Ácido clorhídrico 0,01 N.
Fase móvil - Diclorometano, alcohol absoluto,
agua y ácido fórmico (9:9:1,5:0,5).
Revelador 1 - Mezclar volúmenes iguales de
una solución de ioduro de potasio al 40 % y una
solución preparada disolviendo 0,85 g de subnitrato
de bismuto en una mezcla de 10 ml de ácido acético
glacial y 40 ml de agua. Diluir 1 volumen de la
mezcla anterior con 2 volúmenes de ácido acético
glacial y 10 volúmenes de agua inmediatamente
antes de su uso.
Revelador 2 - Solución de nitrito de sodio al
5 %.
Solución madre de la muestra - Pesar una cantidad
equivalente a 20 mg de butilbromuro de hioscina
a partir del polvo fino obtenido en Valoración.
Transferir a un recipiente apropiado, agregar 5 ml
de Diluyente, agitar y centrifugar.
Solución muestra A - Diluir 3,0 ml de la Solución
madre de la muestra a 100 ml con Diluyente.
Solución muestra B - Diluir 1,0 ml de la Solución
madre de la muestra a 50 ml con Diluyente.
Solución muestra C - Diluir 1,0 ml de la Solución
madre de la muestra a 400 ml con Diluyente.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 2 µl de la Solución madre de la muestra y
2 µl de las Soluciones muestra A, B y C. Dejar
secar las aplicaciones y desarrollar los cromatogramas
hasta que el frente del solvente haya recorrido
aproximadamente tres cuartas partes de la longitud
de la placa. Secar a 60 °C durante 15 minutos y
pulverizar sobre la placa con Revelador 1. Retirar la
placa de la cámara, dejar secar al aire, pulverizar
sobre la placa con Revelador 2 y examinar inmediatamente:
el valor de R f de la mancha principal obtenida
a partir de la Solución madre de la muestra es
aproximadamente 0,45. En el cromatograma obtenido
a partir de la Solución madre de la muestra,
cualquier mancha secundaria con un valor de R f
menor que el de la mancha principal no debe ser
más intensa que la mancha en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra A (3 %) y
no más de dos de estas manchas deben ser más
intensas que la mancha en el cromatograma obtenido
a partir de la Solución muestra C (0,25 %).
Cualquier mancha secundaria con un valor de R f
mayor que el de la mancha principal no debe ser