VOLUMEN I

6,1 % y 0,25 ml de ácido acético 6 N. Agitar
durante 30 segundos. Transferir a un tubo15 ml de
la solución de sulfato (Control). Transferir al otro
tubo 3 ml del filtrado de Nifedipina y 12 ml de agua
(Solución muestra): la turbidez que presenta la
Solución muestra no debe ser mayor que la del
Control (0,05 %).
Sustancias relacionadas
[NOTA: emplear material de vidrio inactínico.
Realizar este ensayo rápidamente luego de preparar
la Solución estándar y la Solución muestra.]
Sistema cromatográfico y Fase móvil -
Proceder según se indica en Valoración.
Solución estándar de Nifedipina - Disolver una
cantidad exactamente pesada de Nifedipina SR-FA
en metanol (aproximadamente 1 mg por ml) y diluir
cuantitativamente con Fase móvil para obtener una
solución de aproximadamente 0,3 mg por ml.
Solución estándar A - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Impureza A de
Nifedipina SR-FA en metanol (aproximadamente
1 mg por ml) y diluir cuantitativamente con Fase
móvil para obtener una solución de
aproximadamente 0,6 µg por ml.
Solución estándar B - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Impureza B de Nifedipina
SR-FA en metanol (aproximadamente 1 mg por ml)
y diluir cuantitativamente con Fase móvil para
obtener una solución de aproximadamente 0,6 µg
por ml.
Solución estándar - Transferir 5,0 ml de la
Solución estándar A y 5 ml de la Solución estándar
B a un recipiente apropiado, agregar 5,0 ml de Fase
móvil y mezclar.
Solución muestra - Emplear la Preparación
muestra obtenida en Valoración.
Solución de aptitud del sistema - Mezclar
volúmenes iguales de la Solución estándar de
Nifedipina, la Solución estándar A y la Solución
estándar B.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución de aptitud del sistema y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en Procedimiento: los tiempos de retención
relativos deben ser aproximadamente 0,8 para
impureza A, 0,9 para impureza B y 1,0 para
Nifedipina; la resolución R entre los picos de
impureza A e impureza B no debe ser menor de 1,5;
la resolución R entre los picos de impureza B y
Nifedipina no debe ser menor de 1,0; la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no debe
ser mayor de 10 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
25 µl) de la Solución estándar y la Solución
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de cada impureza en la porción de
Nifedipina en ensayo, a partir de las respuestas de
los picos de la sustancia relacionada
correspondiente obtenidas con la Solución muestra
y la Solución estándar. No debe contener más de
0,2 % de Impureza A y de Impureza B de
Nifedipina.
Impurezas orgánicas volátiles
Método III.
Solvente: dimetilsulfóxido.
VALORACIÓN
[NOTA: emplear material de vidrio inactínico.
Realizar la Valoración rápidamente luego de
preparar la Preparación estándar y la Preparación
muestra.]
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 235 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil - Agua, acetonitrilo y metanol
(50:25:25). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver Aptitud del sistema en 100.
Cromatografía).
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Nifedipina SR-FA en
metanol (aproximadamente 1 mg por ml) y diluir
cuantitativamente con Fase móvil para obtener una
solución de aproximadamente 0,1 mg por ml.
Preparación muestra - Pesar exactamente
alrededor de 25 mg de Nifedipina, transferir a un
matraz aforado de 250 ml, disolver en 25 ml de
metanol, completar a volumen con Fase móvil y
mezclar para obtener una solución de
aproximadamente 0,1 mg por ml.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento: la eficiencia de la columna no debe
ser menor de 4.000 platos teóricos; el factor de
asimetría no debe ser mayor de 1,5; la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no debe
ser mayor de 1,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
25 µl) de la Preparación estándar y la Preparación
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C 17 H 18 N 2 O 6 en la porción de Nifedipina
en ensayo.