VOLUMEN I

Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución estándar y registrar las
respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
los tiempos de retención relativos deben ser
aproximadamente 0,66 para sulfanilamida y 1,0
para m-aminofenol; la resolución R entre los picos
de sulfanilamida y m-aminofenol no debe ser menor
de 2,5; la desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 7 %.
Procedimiento - [NOTA: luego de usar , lavar
la columna durante 30 minutos con una mezcla
filtrada y desgasificada de metanol, agua y ácido
fosfórico (77:23:0,6), y luego lavar durante
30 minutos con una mezcla filtrada y desgasificada
de metanol y agua (50:50)]. Inyectar por separado
en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Solución estándar y la Solución
muestra, registrar los cromatogramas y medir
las respuestas de los picos principales. Calcular el
porcentaje de m-aminofenol en la porción de Ácido
Aminosalicílico en ensayo. No debe contener más
de 0,25 % de m-aminofenol.
Sulfuro de hidrógeno, dióxido de azufre y alcohol
amílico
Disolver 500 mg de Ácido Aminosalicílico en
5 ml de hidróxido de sodio 1 N, agregar 6 ml de
ácido clorhídrico 3 N y mezclar vigorosamente: no
debe percibirse olor a sulfuro de hidrógeno ni a
dióxido de azufre, ni debe percibirse más que un
leve olor a alcohol amílico. No debe producirse
decoloración de una pieza de papel embebida en
acetato de plomo, sostenida sobre la mezcla.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por minuto.
Fase móvil - Preparar una mezcla de 425 ml de
fosfato dibásico de sodio 0,05 M, 425 ml de fosfato
monobásico de sodio 0,05 M y 150 ml de metanol
conteniendo 1,9 g de hidróxido de tetrabutilamonio.
Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver 100.Cromatografía).
Solución del estándar interno - Disolver una
cantidad exactamente pesada de Paracetamol en
Fase móvil para obtener una solución de aproximadamente
5 mg por ml.
Preparación estándar- Pesar exactamente alrededor
de 12,5 mg de Ácido Aminosalicílico SR-FA,
transferir a un matraz aforado inactínico de 25 ml,
agregar 15 ml de Fase móvil y mezclar hasta disolución
completa. Agregar 2,5 ml de Solución del
estándar interno, completar a volumen con Fase
móvil y mezclar.
Preparación muestra - Proceder según se indica
en Preparación estándar utilizando Ácido Aminosalicílico
en lugar de Ácido Aminosalicílico
SR-FA.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
los tiempos de retención relativos deben
ser aproximadamente 0,83 para paracetamol y
1,0 para ácido aminosalicílico; la resolución R entre
los picos de paracetamol y ácido aminosalicílico no
debe ser menor de 1,7; la desviación estándar relativa
para los cocientes entre las respuestas de los
picos de ácido aminosalicílico y paracetamol no
debe ser mayor de 1,0 %.
Procedimiento - [NOTA: luego de usar , lavar
la columna durante 30 minutos con una mezcla
filtrada y desgasificada de metanol, agua y ácido
fosfórico (77:23:0,6), y luego lavar durante
30 minutos con una mezcla filtrada y desgasificada
de metanol y agua (50:50)]. Inyectar por separado
en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Preparación estándar y la
Preparación muestra, registrar los cromatogramas y
medir las respuestas de los picos principales. Calcular
la cantidad de C 7 H 7 NO 3 en la porción de Ácido
Aminosalicílico en ensayo.