VOLUMEN I

Quintozeno, suma de quintozeno, pentacloroanilina y metil
pentaclorofenil sulfuro)
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Análisis cualitativo y cuantitativo de residuos
de pesticidas
Los procedimientos analíticos empleados deben
satisfacer los siguientes criterios: el método de
extracción elegido debe ser apropiado para la
combinación de pesticidas que se pretende
investigar y no provocar interferencias. Los límites
de detección y cuantificación deben determinarse
para cada combinación de pesticidas a ser
analizada. La recuperación debe estar entre el 70 y
110 %. La repetitividad y reproducibilidad del
método no debe ser menor que la indicada en la
Tabla 2.
Tabla 2.
Concentración de pesticida (mg/kg) Repetitividad ( mg/kg) Reproducibilidad ( mg/kg)
0,01 0,005 0,01
0,1 0,025 0,05
1 0,125 0,25
filtrante de 45 µm, lavar el balón y el filtrado de
Pesticidas organoclorados,
tolueno. Diluir a 10 ml con el mismo solvente.
organofosforados y piretroides
Denominar esta solución como Solución A.
Los ensayos que se describen a continuación
se emplean para el análisis de pesticidas, a menos
Purificación -
que se especifique lo contrario en la monografía
Pesticidas organoclorados, o ganofosforados y
correspondiente. Dependiendo de la sustancia a
piretroides - Emplear una columna de 30 cm x
analizar, puede ser necesario, en algunos casos,
7,8 mm para cromatografía (ver 100. Cromatografía)
introducir modificaciones en los procedimientos
con fase estacionaria constituida por copolímero
descritos. En cualquier caso, puede ser necesario
rígido, esférico de divinilbenceno y estireno, de 5 µm
emplear otra columna con diferente polaridad u
de diámetro. Emplear tolueno como fase móvil. El
otro método de detección (espectrometría de
caudal es de aproximadamente 1 ml por minuto.
masa, etc.) o un método diferente para confirmar
Para verificar la aptitud de la columna, inyectar
los resultados obtenidos (métodos
100 µl de una solución en tolueno que contenga
inmunoquímicos, etc.).
0,5 mg por ml de rojo de metilo y 0,5 mg por ml de
Este ensayo es válido solamente para el
azul de oracet 2R y proceder con la cromatografía.
análisis de drogas vegetales con un contenido de
La columna es apta si los colores del eluato cambian
agua menor de 15 %. Las muestras con mayor
de anaranjado a azul en un volumen de elución de
humedad pueden secarse, teniendo en cuenta que
aproximadamente 10,3 ml. Calibrar la columna, si
el procedimiento empleado no afecte
fuera necesario, empleando una solución en tolueno
significativamente el contenido de pesticida.
que contenga una concentración apropiada del
Extracción - A 10 g de muestra, en forma de
pesticida a ser analizado de menor peso molecular
polvo grueso, agregar 100 ml de acetona y dejar
(por ej., diclorvos) y aquél de mayor peso molecular
reposar durante 20 minutos. Agregar 1 ml de
(por ej., deltametrina). Determinar en qué fracción
solución que contenga 1,8 µg por 1 ml de
del eluato se encuentran ambos pesticidas.
carbofenotion en tolueno. Homogeneizar
Purificación de la solución - Inyectar un
empleando un agitador de alta velocidad durante
volumen apropiado de Solución A (100 a 500 µl) y
3 minutos. Filtrar y lavar el residuo con dos
proceder con la cromatografía. Recolectar las
porciones de acetona de 25 ml. Combinar el
fracciones según se indicó anteriormente e
filtrado y los lavados en un balón y evaporar hasta
identificarlas como Solución B. Los pesticidas
casi sequedad en un evaporador rotatorio a una
organofosforados generalmente eluyen entre 8,8 y
temperatura no mayor a 40 °C. Al residuo así
10,9 ml, y los organoclorados y piretroides lo hacen
obtenido, agregarle unos ml de tolueno y
entre 8,5 y 10,3 ml.
continuar con el calentamiento a la temperatura
Pesticidas organoclorados y piretroides -
especificada anteriormente hasta evaporación total
Emplear una columna cromatográfica de 10 cm x
de la acetona. Disolver el residuo en 8 ml de
5 mm. Introducir un trozo de lana de vidrio y 0,5 g
tolueno. Filtrar a través de una membrana
de gel de sílice para cromatografia tratada según se
indica a continuación: calentar el gel de sílice para