VOLUMEN I

DANAZOL
CH 3
H
N H H
O
CH 3 OH
CH
C 22 H 27 NO 2 PM: 337,5 17230-88-5
Definición - Danazol es (17)-Pregna-2,4-dien-
20-ino[2,3-d]-isoxazol-17-ol. Debe contener no
menos de 97,0 por ciento y no más de 102,0 por
ciento de C 22 H 27 NO 2 , calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
a amarillo. Funde aproximadamente a 225 °C, con
descomposición. Fácilmente soluble en cloroformo;
soluble en acetona; moderadamente soluble en
alcohol; poco soluble en éter; prácticamente insoluble
en agua y hexano.
Sustancia de referencia - Danazol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Absorción ultravioleta . Emplear la
Preparación muestra y la Preparación estándar
según se indica en Valoración: el espectro de absorción
ultravioleta de la Preparación muestra debe
presentar máximos a las mismas longitudes de onda
que la Preparación estándar.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre +21° y +27°.
Solución muestra: 10 mg por ml, en cloroformo.
Pérdida por secado
Secar a 60 °C a una presión inferior a 5 mm Hg,
hasta peso constante: no debe perder más de 2,0 %
de su peso.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Ciclohexano y acetato de etilo
(7:3).
Diluyente - Cloroformo y metanol (9:1).
Solución muestra - Disolver una cantidad exactamente
pesada de Danazol en Diluyente para obtener
una solución de aproximadamente 50 mg por
ml.
Soluciones estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Danazol SR-FA en Diluyente
para obtener una solución de aproximadamente
1 mg por ml. Diluir cuantitativamente volúmenes
exactamente medidos de esta solución para obtener
soluciones estándar con las siguientes concentraciones:
Solución Dilución Concentración % con respecto
estándar
(µg por ml) a la muestra
A 1 en 2 500 1,0
B 1 en 4 250 0,5
C 1 en 10 100 0,2
D 1 en 20 50 0,1
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 5 l de las Soluciones estándar A, B, C y D y
5 µl de la Solución muestra. Dejar secar las aplicaciones
y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar
la placa de la cámara, marcar el frente del solvente
y dejar secar al aire. Examinar la placa bajo
luz ultravioleta a 254 nm y exponer a vapores de
iodo durante 5 minutos: a excepción de la mancha
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra, ninguna mancha debe ser mayor
que la mancha obtenida con la Solución estándar
B (0,5 %) y la suma de las intensidades de todas
las manchas secundarias no debe ser mayor que la
mancha principal obtenida con la Solución estándar
A (1,0 %).
Impurezas orgánicas volátiles
Método II.
VALORACIÓN
Preparación estándar - Pesar exactamente una
cantidad de Danazol SR-FA y disolver en alcohol
para obtener una solución de aproximadamente
20 µg por ml.
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Danazol, transferir a un matraz
aforado de 100 ml, disolver en aproximadamente
50 ml de alcohol, agitando por rotación, y completar
a volumen con el mismo solvente. Transferir
2 ml de esta solución a un matraz aforado de
100 ml, completar a volumen con alcohol y mezclar.
Procedimiento - Determinar las absorbancias de
la Preparación estándar y la Preparación muestra
bajo luz ultravioleta (ver 470. Espectrofotometría
ultravioleta y visible), en celdas de 1 cm, a la longi-