VOLUMEN I

ción A a la cual se ha agregado suficiente cantidad
de penicilinasa estéril para desactivar la bencilpenicilina
y agitar por rotación para completar la disolución
antes del filtrado.
VALORACIÓN
[NOTA: Preparar las soluciones inmediatamente
antes de su uso].
Sistema cromatográfico - Proceder según se indica
en Valoración para Bencilpenicilina Potásica,
excepto que el caudal debe ser aproximadamente
1,75 ml por minuto.
Fase móvil - Solución de fosfato monobásico
de potasio al 1,4 % e hidróxido de tetrabutilamonio
al 0,65 %, ajustada a pH 7,0 con hidróxido de potasio
1 N, acetonitrilo y agua (50:25:25). Si fuera
necesario, ajustar la mezcla a pH 7,2 con ácido
fosfórico diluido. Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100.
Cromatografía).
Preparación muestra A - Pesar exactamente alrededor
de 70 mg de Bencilpenicilina Procaína,
transferir a un matraz aforado de 50 ml, disolver y
completar a volumen con Fase móvil.
Preparación muestra B - Pesar exactamente alrededor
de 70 mg de Bencilpenicilina Procaína,
transferir a un matraz aforado de 100 ml, disolver y
completar a volumen con Fase móvil.
Preparación estándar A - Pesar exactamente alrededor
de 70 mg de Bencilpenicilina Procaína
SR-FA, transferir a un matraz aforado de 100 ml,
disolver y completar a volumen con Fase móvil.
Preparación estándar B - Pesar exactamente alrededor
de 4 mg de ácido 4-aminobenzoico, transferir
a un matraz aforado de 25 ml, disolver y completar
a volumen con Preparación estándar A.
Preparación estándar C - Pesar exactamente alrededor
de 16,8 mg de ácido 4-aminobenzoico,
transferir a un matraz aforado de 50 ml, disolver y
completar a volumen con agua. Diluir 1,0 ml de
esta solución a 10 ml con agua. A 1,0 ml de esta
solución, agregar 1,0 ml de la Preparación muestra
A y diluir hasta 100 ml con Fase móvil.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía)-
Cromatografiar la Preparación estándar B y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento: ajustar los parámetros operativos de
modo tal que el pico correspondiente al ácido
4-aminobenzoico sea al menos el 50 % de la escala
completa del registrador; las sustancias deben eluir
en el siguiente orden: ácido 4-aminobenzoico, procaína
y bencilpenicilina; el ensayo sólo es válido si
la resolución R entre el primer y el segundo pico es
mayor de 2,0. Cromatografiar la Preparación
estándar A y registrar las respuesta de los picos
según se indica en Procedimiento: la desviación
estándar relativa para las respuestas de los dos picos
debe ser menor de 1,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 l) de la Preparación estándar A y la Preparación
muestra B, registrar los cromatogramas y medir
las respuestas de los picos principales. Calcular
el contenido en porcentaje de C 13 H 20 O 2 N 2 (Procaína)
y C 29 H 38 N 4 O 6 S en la porción de Benzilpenicilina
Procaína en ensayo.
ROTULADO
Cuando la Bencilpenicilina Procaína esté destinada
a la preparación de formas farmacéuticas inyectables,
indicar en el rótulo que es estéril y libre
de endotoxinas bacterianas.