VOLUMEN I

de resolución. Dejar secar las aplicaciones. Desarrollar
los cromatogramas hasta que el frente del
solvente haya recorrido aproximadamente tres cuartas
partes de la longitud de la placa. Retirar la placa
de la cámara, marcar el frente del solvente y dejar
secar al aire. Exponer la placa a vapores de iodo en
una cámara cerrada hasta que el cromatograma se
revele completamente. Examinar la placa y comparar
las intensidades de cualquier mancha secundaria
observada en el cromatograma obtenido a partir de
la Solución muestra con las intensidades de las
manchas principales en los cromatogramas obtenidos
con la Solución estándar y las Soluciones
estándar diluidas A, B, C y D: el ensayo sólo es
válido si existe resolución R completa entre las
manchas primarias en el cromatograma de la Solución
muestra combinada con la de Solución de
resolución y si se observa una mancha en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución estándar
diluida D. Ninguna mancha secundaria debe presentar
mayor intensidad que la de la Solución
estándar diluida A (0,5 %) y ninguna otra mancha
secundaria debe ser más intensa que la de la Solución
estándar diluida B (0,3 %). La suma de las
intensidades de todas las manchas secundarias obtenidas
a partir de la Solución muestra no debe ser
mayor de 2,0 %.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 322 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Fase móvil - Metanol y acetato de amonio
acuoso 0,1 M (85:15). Filtrar y desgasificar. Hacer
los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en
100. Cromatografía).
Solución de aptitud del sistema - Disolver cantidades
exactamente pesadas de Clorhidrato de
Ranitidina SR-FA e Impureza C de Ranitidina en
Fase móvil para obtener una solución de aproximadamente
0,112 mg por ml y 0,01 mg por ml, respectivamente.
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Clorhidrato de Ranitidina
SR-FA en Fase móvil para obtener una solución
de aproximadamente 0,112 mg por ml (equivalente
0,100 mg de ranitidina base).
Preparación muestra - Transferir diez Comprimidos
de Clorhidrato de Ranitidina a un matraz
aforado de 250 ml, agregar Fase móvil y agitar
hasta que los comprimidos se hayan desintegrado
completamente. Completar a volumen con Fase
móvil y filtrar. Diluir el filtrado con Fase móvil
para obtener una solución con una concentración
similar a la Preparación estándar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución de aptitud del sistema y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en Procedimiento: la resolución R entre los picos de
ranitidina e impureza C de ranitidina no debe ser
menor de 1,5. Cromatografiar la Solución estándar
y registrar las respuestas de los picos según se indica
en Procedimiento: el factor de asimetría para el
pico de clorhidrato de ranitidina no debe ser mayor
de 2; la eficiencia de la columna no debe ser menor
de 700 platos teóricos; y la desviación estándar
relativa para inyecciones repetidas no debe ser
mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la Preparación estándar y la Preparación
muestra, registrar los cromatogramas y medir
las respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C 13 H 22 N 4 O 3 S en los Comprimidos de
Clorhidrato de Ranitidina, de acuerdo a la cantidad
declarada.