VOLUMEN I

Valoración - Pesar exactamente alrededor de
1 g, disolver en una mezcla de 10 ml de formaldehído
(SR) y 10 ml de agua contenida en un erlenmeyer
apropiado con tapón de vidrio y dejar
reposar durante 30 minutos con agitación frecuente.
Transferir la solución a un matraz aforado de
250 ml, agregar 150 ml de agua y 3 gotas de naranja
de metilo (SR) y luego agregar ácido sulfúrico 1 N,
gota a gota, hasta reacción levemente ácida. Diluir
con agua a 250 ml y mezclar. A 50,0 ml de la solución,
agregar 2 gotas de fenolftaleína (SR) y cantidad
suficiente de hidróxido de sodio 0,1 N para
producir un color rosado suave. Titular con iodo 0,1
N agregando 3 ml de almidón (SR) como indicador.
Luego eliminar el color azul de la solución con 1
gota de tiosulfato de sodio 0,1 N y titular con
hidróxido de sodio 0,1 N (SV) hasta color rosado.
Cada mililitro de hidróxido de sodio 0,1 N equivale
a 3,482 mg de Na 2 S 2 O 4 . Contiene no menos de 88
%.
Sulfuro - Agregar solución de hidróxido de sodio
(1 en 10) a acetato de plomo (SR) hasta disolver
el precipitado. Agregar 5 gotas de esta solución a
una solución de 1 g de hidrosulfito de sodio en
10 ml de agua: no se observa oscurecimiento inmediato.
Metales pesados - Disolver 1 g en 10 ml de
agua, agregar 10 ml de ácido clorhídrico y evaporar
en un baño de vapor hasta sequedad. Disolver el
residuo en 20 ml de agua y 0,5 ml de ácido clorhídrico
diluido, filtrar y agregar al filtrado 10 ml de
sulfuro de hidrógeno (SR): no se produce oscurecimiento.
Alcalinizar la solución con amoníaco (SR):
puede producirse un ligero color verdoso pero nunca
un precipitado blanco u oscuro.
Aptitud para la valoración de riboflavina -
Agregar a cada uno de dos o más tubos 10 ml de
agua y 1,0 ml de una solución de riboflavina que
contenga 20 µg de riboflavina por ml y mezclar. A
cada tubo agregar 1,0 ml de ácido acético glacial,
mezclar, agregar 0,5 ml de solución de permanganato
de potasio (1 en 25) continuando con el mezclado
y dejar reposar durante 2 minutos. A continuación
agregar a cada tubo, 0,5 ml de peróxido de
hidrógeno (SR) y mezclar: el color de permanganato
desaparece dentro de los 10 segundos. Agitar los
tubos vigorosamente hasta expulsar el exceso de
oxígeno. Si quedan burbujas en las paredes de los
tubos una vez finalizada la reacción, eliminarlas
volcando los tubos para que la solución fluya lentamente
desde un extremo al otro del tubo. En un
fluorómetro apropiado, medir la fluorescencia de la
solución. Luego agregar, mezclando, 8,0 mg de
hidrosulfito de sodio: la riboflavina se reduce completamente
en no más de 5 segundos.
- C 8 H 8 O 2 - (PM: 136,2)
- Polvo, trozos pequeños o gruesos de color marrón
claro. Funde aproximadamente a 96 °C. Moderadamente
soluble en cloroformo, proporcionando
una solución transparente amarillo clara.
Valoración - Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver 100. Cromatografía)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 30 m × 0,25 mm recubierta
con aceite de dimetilpolisiloxano. Mantener el inyector
y el detector a 300 °C. La temperatura de la
columna se mantiene a 180 °C y se programa un
ascenso de 10 °C por minuto hasta alcanzar 280 °C,
manteniendo esa temperatura aproximadamente 10
minutos. Se emplea helio como gas transportador.
El área del pico principal no es menor de 97 % del
área total.
- HOC 6 H 4 COCH 3 -
(PM: 136,2) - Polvo gris, funde aproximadamente a
109°C.
- (PM: 135,1,
anhidro) - C 6 H 5 N 3 O . xH 2 O - Polvo cristalino blanco.
Moderadamente soluble en alcohol produciendo
una solución transparente de color amarillo claro.
- Emplear un reactivo
analítico apropiado.
- Ba(OH) 2 . 8H 2 O -
(PM: 315,5) - Emplear un reactivo analítico apropiado.
- Emplear un reactivo
analítico apropiado.
- Emplear una solución 1 M en la cual la relación
molar entre etilendiamina y cobre sea de
2,00 ± 0,04.
- (Hidróxido de estroncio
octahidratado) - Sr(OH) 2 . 8H 2 O - (PM: 265,8)
- Polvo blanco, cristalino. Moderadamente soluble
en agua. Puede absorber dióxido de carbono del
aire. Mantener perfectamente cerrado.
Valoración y carbonato - Pesar exactamente alrededor
de 5 g, disolver en 200 ml de agua caliente
en un erlenmeyer 500 ml con tapón de vidrio, agregar
fenolftaleína (SR) y titular con ácido clorhídrico
1 N (SV) para determinar la alcalinidad del hidróxido.
Luego agregar naranja de metilo (SR) y titular
con ácido clorhídrico 1 N (SV). Cada mililitro de
ácido clorhídrico 1 N requerido para llegar al punto
final de fenolftaleína equivale a 132,9 mg de
Sr(OH) 2 . 8H 2 O y cada mililitro adicional de ácido
clorhídrico 1 N (SV) requerido para llegar al punto
final con naranja de metilo equivale a 73,8 mg de