VOLUMEN I

Cl
AMODIAQUINA
N
HN
OH
N CH 3
CH 3
C 20 H 22 ClN 3 O PM: 355,9 86-42-0
Definición - Amodiaquina es 4-[(7-Cloro-
4-quinolinil)amino]-2-[(dietilamino)metil]fenol.
Debe contener no menos de 97,0 por ciento y no
más de 103,0 por ciento de C 20 H 22 ClN 3 O, calculado
sobre la sustancia anhidra y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo amarillo pálido o
amarillo claro. Inodoro. Moderadamente soluble
en ácido clorhídrico 1 N; poco soluble en alcohol;
prácticamente insoluble en agua.
Sustancia de referencia - Clorhidrato de
Amodiaquina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
Preparar el estándar del siguiente modo: disolver
20 mg de Clorhidrato de Amodiaquina SR-FA
en 10 ml de agua en una ampolla de decantación,
agregar 1 ml de hidróxido de amonio y extraer con
una porción de 25 ml de cloroformo. Evaporar el
extracto clorofórmico y secar el residuo a 105 ºC
durante 2 horas.
B - Absorción ultravioleta
Solvente: Ácido clorhídrico 0,1 N.
Concentración: 10 µg por ml.
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa. No más de
0,5 %.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,2 %
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en placa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Cloroformo saturado con hidróxido
de amonio y alcohol absoluto (9:1).
Solución estándar A - Transferir 20 mg de
Clorhidrato de Amodiaquina SR-FA a un tubo de
ensayo con tapón de vidrio, agregar 1,0 ml de cloroformo
saturado con hidróxido de amonio y agitar
vigorosamente durante 2 minutos. Dejar depositar
los sólidos y transferir el líquido a otro tubo de
ensayo.
Solución estándar B - Diluir 1 ml de Solución
estándar A a 200 ml con cloroformo saturado con
hidróxido de amonio.
Solución muestra - Disolver 150 mg de Amodiaquina
en 10 ml de cloroformo saturado de
hidróxido de amonio.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la Solución muestra y 10 l de las
Soluciones estándar A y B. Dejar secar las aplicaciones
y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente de solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar
la placa de la cámara, marcar el frente de solvente
y dejar secar. Examinar la placa bajo luz
ultravioleta a 254 nm: el valor de R f de la mancha
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra debe ser similar al obtenido con la
Solución estándar B y ninguna mancha secundaria
en el cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra debe ser mayor en tamaño o intensidad que
la mancha principal obtenida con la Solución estándar
B.
Impurezas orgánicas volátiles
Método III.
Solvente: Dimetil sulfóxido.
VALORACIÓN
Preparación estándar - Preparar una solución
que contenga 15 µg de Clorhidrato de Amodiaquina
SR-FA por ml en ácido clorhídrico 0,1 N.
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
300 mg de Amodiaquina, transferir a un matraz
aforado de 200 ml, completar a volumen con
ácido clorhídrico 0,1 N y mezclar. Transferir
10,0 ml de esta solución a un matraz aforado de
1 litro, completar a volumen con ácido clorhídrico
0,1 N y mezclar.
Procedimiento - Determinar las absorbancias de
la Preparación muestra y la Preparación estándar,
con un espectrofotómetro, en celdas de 1 cm, a la
longitud de onda de máxima absorción, aproximadamente
342 nm, empleando ácido clorhídrico
0,1 N como blanco. Calcular la cantidad de
C 20 H 22 ClN 3 O en la porción de Amodiaquina en
ensayo.