VOLUMEN I

Cl
BEZAFIBRATO
O
N
H
O
H 3 C CH 3
CO 2 H
C 19 H 20 ClNO 4 PM: 361,8 41859-67-0
Definición - Bezafibrato es Ácido 2-[4-[2-[(4-
clorobenzoil)amino]etil]fenoxi]-2-metilpropanoico.
Debe contener no menos de 98,0 por ciento y no
más de 102,0 por ciento de C 19 H 20 ClNO 4 , calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo blanco o casi
blanco. Se disuelve en soluciones diluidas de
hidróxidos alcalinos. Fácilmente soluble en dimetilformamida;
moderadamente soluble en acetona y
alcohol; prácticamente insoluble en agua. Presenta
polimorfismo.
Sustancia de referencia - Bezafibrato SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
[NOTA: si aparecen diferencias entre los espectros,
disolver la muestra y la Sustancia de referencia por
separado en metanol y evaporar hasta sequedad.
Secar los residuos al vacío a 80 °C durante 1 hora y
repetir el ensayo sobre los residuos].
B - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Xileno, metil etil cetona y ácido
acético glacial (60:30:2,7).
Solución muestra - Disolver 10 mg de Bezafibrato
en metanol y diluir hasta 5 ml con el mismo
solvente.
Solución estándar - Disolver 10 mg de Bezafibrato
SR-FA en metanol y diluir hasta 5 ml con el
mismo solvente.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la Solución muestra y 5 µl de la Solución
estándar. Dejar secar las aplicaciones
y desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
secar a 120 °C durante 15 minutos. Examinar la
placa bajo luz ultravioleta a 254 nm: el valor de R f
de la mancha principal en el cromatograma obtenido
a partir de la Solución muestra se debe corresponder
con obtenido con la Solución estándar.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Pérdida por secado
Secar en estufa a 105 °C hasta peso constante:
no debe perder más de 0,5 % de su peso.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 228 nm y una columna de
12,5 cm × 4 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1 ml por minuto.
Fase móvil - Metanol y una solución de fosfato
monobásico de potasio de aproximadamente
2,72 g/l, previamente ajustada a pH 2,3 con ácido
fosfórico (60:40). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver Aptitud de sistema en 100.
Cromatografía).
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Bezafibrato, transferir a un matraz
aforado de 100 ml, disolver en Fase móvil, completar
a volumen con el mismo solvente y mezclar.
Solución estándar A - Transferir 10,0 ml de la
Solución muestra a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con Fase móvil y mezclar.
Transferir 5,0 ml de esta solución a un matraz aforado
de 100 ml y completar a volumen con Fase
móvil.
Solución estándar B - Transferir 5,0 ml de la
Solución estándar A a un matraz aforado de 50 ml y
completar a volumen con Fase móvil.
Solución estándar C - A 1 ml de Solución
muestra agregar 1 ml de ácido clorhídrico 0,1 N y
evaporar hasta sequedad. Disolver el residuo con
20 ml de Fase móvil.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución estándar C y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la resolución R entre los dos picos
principales no debe ser menor de 5,0. Cromatografiar
la Solución estándar B y registrar las respuestas
de los picos según se indica en Procedimiento: la
relación señal-ruido del pico principal no debe ser
menor de 5.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Solución muestra y de las Soluciones