VOLUMEN I

MEBENDAZOL
COMPRIMIDOS
Definición - Los Comprimidos de Mebendazol
deben contener no menos de 90,0 por ciento y no
más de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de
C 16 H 13 N 3 O 3 y deben cumplir con las siguientes
especificaciones.
Sustancia de referencia - Mebendazol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con el de la
Preparación estándar.
B - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Cloroformo, metanol y ácido
fórmico al 96 % (90:5:5).
Diluyente - Cloroformo y ácido fórmico
al 96 % (19:1).
Solución muestra - Pesar una cantidad equivalente
a 200 mg de mebendazol a partir del polvo
fino obtenido en la Preparación muestra en Valoración
y mezclar con 20 ml de Diluyente. Calentar
la suspensión en un baño de agua durante unos
minutos, enfriar y filtrar.
Solución estándar - Preparar una solución de
Mebendazol SR-FA en Diluyente de aproximadamente
10 mg por ml.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la Solución muestra y 10 µl de la
Solución estándar. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
dejar que el solvente se evapore. Examinar la placa
bajo luz ultravioleta a 254 nm: el valor de R f de la
mancha principal obtenida a partir de la Solución
muestra se debe corresponder con el obtenido con
la Solución estándar.
Ensayo de disolución
Aparato 2: 75 rpm.
Medio: ácido clorhídrico 0,1 N conteniendo lauril
sulfato de sodio al 1,0 %; 900 ml.
Tiempo: 120 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y determinar la cantidad
de C 16 H 13 N 3 O 3 disuelta mediante la siguiente
técnica.
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
3 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida por
octilsilano químicamente unido a partículas porosas
de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El caudal debe
ser aproximadamente 1 ml por minuto.
Solución reguladora - Disolver 8,0 g de
hidróxido de sodio en 2 litros de agua, agregar 3,0 g
de lauril sulfato de sodio y mezclar. Agregar 20 ml
de ácido fosfórico y ajustar a pH 2,5 con ácido
fosfórico.
Fase móvil - Solución reguladora y acetonitrilo
(7:3). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Solución estándar - Pesar exactamente alrededor
de 25 mg de Mebendazol SR-FA, transferir a un
matraz aforado de 50 ml, agregar 10,0 ml de ácido
fórmico y disolver. Completar a volumen con metanol
y mezclar. Diluir una porción de esta solución
cuantitativamente y en etapas con Medio para obtener
una solución con una concentración similar a la
concentración esperada de la alícuota en ensayo.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la desviación estándar relativa para
inyecciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de las alícuotas en ensayo y la Solución
estándar, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales.
Tolerancia - No menos de 75 % (Q) de la cantidad
declarada de C 16 H 13 N 3 O 3 se debe disolver en
120 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
Debe cumplir con los requisitos.
Procedimiento para uniformidad de contenido
Solución estándar - Pesar exactamente alrededor
de 20 mg de Mebendazol SR-FA, transferir a un
matraz aforado de 10 ml. Agregar 4 ml de ácido
fórmico al 96 % y mezclar hasta disolver. Completar
a volumen con alcohol isopropílico y mezclar.
Transferir 0,5 ml de esta solución a un matraz afo-