VOLUMEN I

O
HIDROCORTISONA,
SUCCINATO SÓDICO DE
HO
CH 3
H
H
H
O
OH
CH 3
H
O
O
O
ONa
C 25 H 33 NaO 8 PM: 484,5 125-04-2
Definición - Succinato Sódico de Hidrocortisona
es la Sal monosódica de (11ß)-11,17-dihidroxi-
21-(3-carboxi-1-oxopropoxi)pregn-4-eno-
3,20-diona. Debe contener no menos de 97,0 por
ciento y no más de 102,0 por ciento de esteroides
totales, calculados como C 25 H 33 NaO 8 , sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Sólido amorfo blanco o
casi blanco. Inodoro e higroscópico. Muy soluble
en agua y alcohol; muy poco soluble en acetona;
insoluble en cloroformo.
Sustancia de referencia - Hemisuccinato de
Hidrocortisona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En suspensión.
Disolver 100 mg de Succinato Sódico de Hidrocortisona
en aproximadamente 10 ml de agua. Inmediatamente
después, agregar 1 ml de ácido clorhídrico
3 N. Agitar brevemente; decantar de inmediato
la fase acuosa y lavar el precipitado con dos
porciones adicionales de 10 ml de agua, retirando
cada vez el agua por decantación. Retirar tanta
agua como sea posible, esparcir el precipitado en un
recipiente apropiado y secar al vacío aproximadamente
a 60 °C durante 3 horas: el espectro de absorción
infrarroja de una dispersión del precipitado
obtenido en aceite mineral debe exhibir máximos
sólo a las mismas longitudes de onda que el de una
preparación similar de Hemisuccinato de Hidrocortisona
SR-FA.
B - Absorción ultravioleta
Solvente: metanol.
Concentración: 20 µg por ml.
Las absortividades a 242 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
C - Debe responder al ensayo de la llama para
Sodio .
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica:Entre +140° y +150°.
Solución muestra: 10 mg por ml, en alcohol.
Contenido de sodio
Pesar exactamente alrededor de 1,0 g de Succinato
Sódico de Hidrocortisona, disolver calentando
suavemente, en 75 ml de ácido acético glacial.
Agregar 20 ml de dioxano, luego agregar cristal
violeta (SR) y titular con ácido perclórico
0,1 N (SV). Cada ml de ácido perclórico 0,1 N
equivale a 2,299 mg de sodio. Debe contener entre
4,60 y 4,84 % de sodio, calculado sobre la sustancia
seca.
Pérdida por secado
Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder
más de 2,0 % de su peso.
VALORACIÓN
Preparación estándar - Proceder según se indica
en Preparación estándar en 750. Valoración de
esteroides empleando Hemisuccinato de Hidrocortisona
SR-FA, pero diluir la solución con alcohol
para obtener una concentración de 12,5 µg por ml.
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Succinato Sódico de Hidrocortisona,
disolver con cantidad suficiente de alcohol
para obtener un volumen de 200,0 ml y mezclar.
Transferir 5 ml de esta solución a un matraz aforado
de 200 ml, completar a volumen con alcohol y
mezclar. Transferir 20 ml de la solución resultante
a un erlenmeyer de 50 ml provisto de un tapón de
vidrio.
Procedimiento - A cada uno de los erlenmeyers
que contienen la Preparación muestra y la Preparación
estándar, respectivamente y a otro erlenmeyer
similar que contenga 20,0 ml de alcohol para
preparar el blanco, agregar 2,0 ml de una solución
preparada disolviendo 50 mg de azul de tetrazolio
en 10 ml de alcohol y mezclar. Luego agregar a
cada erlenmeyer 4,0 ml de una solución 1 en 10 de
hidróxido de tetrametilamonio (SR) en alcohol,
mezclar, dejar en reposo en la oscuridad durante
90 minutos, agregar 1,0 ml de ácido acético glacial,
mezclar y proceder según se indica en Procedimiento
en 750. Valoración de esteroides, comenzando
donde dice: “Determinar las absorbancias...”.
Calcular la cantidad en mg de C 25 H 33 NaO 8 en la
porción de Succinato Sódico de Hidrocortisona en
ensayo, por la fórmula siguiente: