VOLUMEN I

Solubilidad en alcohol - Una solución de
100 mg en 10 ml de alcohol presenta sólo una leve
turbidez.
Residuo de ignición (Ensayo para reactivos) -
Someter a ignición 500 mg con 0,5 ml de ácido
sulfúrico: el residuo no pesa más de 1 mg (0,2 %).
Sensibilidad - A 10 ml de una solución en agua
que contiene 0,01 mg de fenol agregar 0,3 ml de
una solución reguladora de borato de sodio (preparada
disolviendo 2,84 g de borato de sodio cristalizado
en 90 ml de agua caliente, agregando 8,2 ml
de hidroxido de sodio 1 N y diluyendo con agua a
100 ml) y 0,1 ml de una solución de 10 mg de la
muestra en 20 ml de alcohol: se desarrolla un color
azul característico dentro de los 10 minutos.
- C 8 H 19 N - (PM: 129,3) - Líquido
incoloro.
Valoración - Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver 100. Cromatografía)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 30 m × 0,25 mm recubierta
con una capa de 1 µm de fase estacionaria constituida
por goma de dimetilpolisiloxano. Mantener el
inyector y el detector a 200 y 300 °C, respectivamente.
La temperatura de la columna se mantiene a
100 °C y se programa un ascenso de 10 °C por
minuto hasta alcanzar 200 °C. Se emplea helio
como gas transportador. El área del pico C 8 H 19 N no
es menor de 99 % del área total.
Índice de refracción - Entre 1,415 y
1,419, a 20 °C.
- (C 6 H 11 ) 2 NH - (PM: 181,3)
- Líquido transparente, fuertemente alcalino, con
débil olor a pescado. Moderadamente soluble en
agua. Miscible con solventes orgánicos comunes.
Densidad: 0,9104. Solidifica a + 0,1 °C; funde
aproximadamente a 20 °C.
Valoración - Pesar exactamente alrededor de
400mg en un pesafiltro previamente pesado. Transferir
el pesafiltro tapado a un vaso de precipitados
de 250 ml, agregar ácido acético glacial (SR) suficiente
para cubrir el pesafiltro y abrirlo bajo la
superficie del ácido. Agregar cristal violeta (SR) y
titular con ácido perclórico 0,1 N (SV). Cada mililitro
de ácido perclórico 0,1 N equivale a 18,13 mg
de (C 6 H 11 ) 2 NH. Contiene no menos de 98 %.
Densidad relativa - Entre 0,911 y 0,917.
Intervalo de ebullición (Ensayo para reactivos) -
Entre 255 y 257 °C.
Agua - Titulación volumétrica directa.
No más de 0,5 %.
- (Biciclohexilo) - C 12 H 22 -
(PM: 166,3).
Punto de ebullición - Aprox. 227 ºC.
Punto de fusión - Aprox. 4 ºC.
- (1,3-Diciclohexilurea) -
(C 13 H 24 N 2 O) - (PM: 222,4) - Polvo cristalino
blanco.
Punto de fusión - Aprox. 232 ºC.
N,N p
- (CH 3 ) 2 NC 6 H 4 NH 2 . 2HCl -
(PM: 209,1) - Sólido fino cristalino casi blanco,
higroscópico, puede tener un tinte rosado.
Fácilmente soluble en agua; soluble en alcohol.
Valoración - Transferir aproximadamente
400 mg, exactamente pesados, a un vaso de
precipitados de 250 ml y disolver en aproximadamente
75 ml de agua. Titular con hidróxido de
sodio 0,1 N (SV) determinando el punto final
potenciométricamente. Cada mililitro de
hidróxido de sodio 0,1 N equivale a 10,46 mg de
C 8 H 12 N 2 . 2HCl. Contiene no menos de 98 %.
Solubilidad - Una solución de 1 g en 10 ml
de agua no produce más que una leve turbidez.
o -
(PM: 181,1) C 6 H 8 N 2 . 2HCl - Polvo blanco.
Valoración -
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia de
0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Alcohol butílico, agua y ácido
acético (12:5:3).
Procedimiento - Examinar la placa bajo luz
ultravioleta a 254 nm: se observa una sola mancha,
con trazas de impurezas.
p - Ver
Clorhidrato de p-fenilendiamina.
- (NH 2 ) 2 .2HCl -
(PM: 105,0) - Polvo blanco.
Valoración - Disolver aproximadamente
34 mg, exactamente pesados, en 50 ml de agua.
Agregar cuidadosamente con agitación, 1 g de
bicarbonato de sodio. Precaución - Se puede
producir una rápida liberación de dióxido de
carbono. Titular con solución de iodo 0,1 N
determinando el punto final potenciométricamente.
Realizar una determinación con un blanco
y hacer las correcciones necesarias. Cada
mililitro de solución de iodo 0,1 N equivale a
2,63 mg de (NH 2 ) 2 . 2HCl. Contiene no menos
de 98 %.
N-
- C 10 H 7 NH(CH 2 ) 2 NH 2 . 2HCl - (PM: 259,2) -
Emplear un reactivo analítico apropiado.
- (PM:
241,1) C 8 H 12 N 2 O 2 . 2HCl - Cristales o polvo