VOLUMEN I

DEXAMETASONA
SOLUCIÓN INYECTABLE
Definición - La Solución Inyectable de Dexametasona
es una solución estéril de Dexametasona en
Agua para Inyectables. Debe contener no menos de
90,0 por ciento y no más de 110,0 por ciento de la
cantidad declarada de C 22 H 29 FO 5 y debe cumplir con
las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia - Dexametasona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos monodosis o multidosis, de
vidrio Tipo I.
ENSAYOS
Identificación
A - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria - Emplear una placa para cromatografía
en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía, de
0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Cloruro de metileno y metanol
(180:16).
Revelador - Diluir una solución de ácido
p-toluensulfónico 1 en 5 en una mezcla alcohol y
propilenglicol (9:1). Mezclar y calentar.
Solución muestra - Transferir una cantidad de Solución
Inyectable de Dexametasona, equivalente a
5,0 mg de dexametasona, a una ampolla de decantación
de 50 ml, agregar 10 ml de agua, y extraer con
dos porciones de 20 ml de cloroformo. Filtrar la fase
inferior, transferir el filtrado a un erlenmeyer de
50 ml, evaporar hasta sequedad y disolver el residuo
con 10 ml de cloroformo.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la Solución estándar y 10 µl de la
Solución muestra. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente del
solvente haya recorrido aproximadamente tres cuartas
partes de la longitud de la placa. Retirar la placa de la
cámara, marcar el frente del solvente y dejar secar al
aire. Pulverizar sobre la placa con Revelador y examinar
los cromatogramas: el valor de R f de la mancha
principal obtenida a partir de la Solución muestra se
debe corresponder con el de la Solución estándar.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico principal
obtenido a partir de la Preparación muestra se debe
corresponder con el de la Preparación estándar.
Determinación del contenido extraíble del envase
Debe cumplir con los requisitos.
Determinación del pH
Entre 4,0 y 5,5.
Ensayo de endotoxinas bacterianas
Debe contener menos de 21,0 Unidades de Endotoxinas
por mg de dexametasona.
Ensayos de esterilidad
Debe cumplir con los requisitos, cuando se procede
según se indica en Métodos de filtración por membrana.
Partículas en inyectables
Debe cumplir con los requisitos para Inyectables
de Pequeño Volumen.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 254 nm y una columna de 25 cm × 4,6 mm
con fase estacionaria constituida por octilsilano químicamente
unido a partículas porosas de sílice de
5 µm de diámetro. El caudal debe ser aproximadamente
2,0 ml por minuto.
Fase móvil - Agua y acetonitrilo (70:30). Filtrar
y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud
del sistema en 100. Cromatografía).
Solución de aptitud del sistema - Preparar una solución
de aproximadamente 0,30 mg de Dexametasona
SR-FA, 1,35 mg de alcohol bencílico, 0,27 mg de
metilparabeno y 0,03 mg de propilparabeno por ml en
Fase móvil.
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Dexametasona SR-FA en
metanol para obtener una solución de aproximadamente
7,5 mg por ml. Transferir 4 ml de esta solución
a un matraz aforado de 100 ml, completar a volumen
con Fase móvil y mezclar para obtener una solución
de aproximadamente 0,3 mg de Dexametasona SR-FA
por ml.
Preparación muestra - Transferir un volumen
exactamente medido de Solución Inyectable de
Dexametasona, equivalente aproximadamente a 30 mg
de dexametasona, a un matraz aforado de 100 ml y
completar a volumen con Fase móvil
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución de aptitud del sistema y
registrar las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento: los tiempos de retención relativos
deben ser aproximadamente 0,4 para alcohol bencílico,
0,5 para metilparabeno, 1,0 para dexametasona y
1,4 para propilparabeno; la resolución R entre los
picos de alcohol bencílico y metilparabeno, metilparabeno
y dexametasona y dexametasona y propilparabeno
no debe ser menor de 3,0. Cromatografiar la
Preparación estándar y registrar las respuestas de los