VOLUMEN I

METIONINA DL
H 3 C
S
H
O
NH 2
OH
C 5 H 11 NO 2 S PM: 149,2 59-51-8
Definición - Metionina DL es () Ácido-
2-amino-4-(metiltio)butírico. Debe contener no
menos de 99,0 por ciento y no más de 101,0 por
ciento de C 5 H 11 NO 2 S, calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino casi
blanco o pequeñas escamas. Funde aproximadamente
a 270 °C. Se disuelve en ácidos diluidos y
en soluciones diluidas de hidróxidos alcalinos.
Moderadamente soluble en agua; muy poco soluble
en alcohol; prácticamente insoluble en éter.
Sustancia de referencia - Metionina
DL SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
[NOTA: secar la sustancia a 105 °C.]
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Sustancias relacionadas. La mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra B se debe corresponder en valor de R f ,
tamaño e intensidad a la mancha principal obtenida
con la Solución estándar A.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre 0,05° y 0,05°.
Solución muestra: Disolver 2,50 g de Metionina
DL en ácido clorhídrico 1 N y diluir a 50,0 ml
con el mismo solvente.
Determinación del pH
Entre 5,4 y 6,1, determinado sobre una solución
de 1,0 g de Metionina DL en 50 ml de agua libre de
dióxido de carbono.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografia,
que contenga aproximadamente 13 % de sulfato
de calcio hemihidratado, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Butanol, ácido acético glacial y
agua (60:20:20).
Solución estándar A - Transferir 20 mg de Metionina
DL SR-FA a un matraz aforado de 50 ml,
disolver y completar a volumen con agua.
Solución estándar B - Diluir 1,0 ml de Solución
estándar A con agua a 10 ml.
Solución muestra A - Transferir 200 mg de Metionina
DL a un matraz aforado de 10 ml, disolver y
completar a volumen con agua.
Solución muestra B - Diluir 1,0 ml de Solución
muestra A con agua a 50 ml.
Revelador - Preparar una solución de aproximadamente
2 mg de ninhidrina por ml en una mezcla
de butanol y ácido acético 2 N (95:5).
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 5 l de las Soluciones muestra A y B y 5 l de
las Soluciones estándar A y B. Dejar secar las aplicaciones
y desarrollar los cromatogramas hasta que
el frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa.
Dejar secar y pulverizar sobre la placa con Revelador.
Calentar la placa entre 100 y 105 °C durante
15 minutos: a excepción de la mancha principal en
el cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra A, ninguna mancha debe ser mayor en
tamaño o intensidad a la mancha principal obtenida
con la Solución estándar B (0,2 %).
Límite de cloruro
Solución muestra - Disolver 250 mg de Metionina
DL en 35 ml de agua. Agregar 5 ml de ácido
nítrico al 12,5 % y 10 ml de nitrato de plata (SR).
Dejar en reposo, protegido de la luz, durante
5 minutos y filtrar.
Solución de comparación - Preparar al mismo
tiempo y del mismo modo según se indica en Solución
muestra pero empleando 10 ml de solución de
cloruro (5 ppm) (SL) y 25 ml de agua.
Procedimiento - Examinar la Solución muestra
y la Solución de comparación en sendos tubos de
Nessler frente a un fondo negro: la opalescencia de
la Solución muestra no debe ser más intensa que la
obtenida con la Solución de comparación
(200 ppm).
Límite de sulfato
Solución muestra - Disolver 1,0 g de Metionina
DL en 20 ml de agua destilada. Calentar a 60°C,
enfriar a 10°C y filtrar.
Procedimiento - A 1,5 ml de solución de sulfato
(10 ppm) (SL1), agregar 1,0 ml de solución de
cloruro de bario al 25 %. Agitar y dejar reposar
durante 1 minuto. Agregar 15 ml de Solución
muestra y 0,5 ml de ácido acético. Proceder del
mismo modo con 15 ml de solución de sulfato
(10 ppm) (SL) para obtener un control. Luego de