VOLUMEN I

ERGOMETRINA,
MALEATO DE
COMPRIMIDOS
Definición - Los comprimidos de Maleato de
Ergometrina deben contener no menos de 90,0 por
ciento y no más de 110,0 por ciento de
C 19 H 23 N 3 O 2 . C 4 H 4 O 4 y deben cumplir con las
siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia -
Ergometrina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Maleato de
Identificación
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Alcaloides relacionados. El valor de R f de la
mancha principal azul obtenido a partir de la
Solución muestra se debe corresponder con el de la
Solución estándar.
Ensayo de disolución
Aparato 1: 100 rpm.
Medio: agua; 900 ml.
Tiempo: 45 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio, si fuera necesario, y determinar la cantidad
de C 19 H 23 N 3 O 2 . C 4 H 4 O 4 disuelta a partir de las
absorbancias medidas por fluorescencia empleando
una longitud de onda de excitación a un máximo de
322 nm y el máximo de emisión a 428 nm,
comparando con una Solución estándar de
concentración conocida de Maleato de
Ergometrina SR-FA en el mismo medio.
Tolerancia - No menos de 75 % (Q) de la
cantidad declarada de C 19 H 23 N 3 O 2 . C 4 H 4 O 4 se debe
disolver en 45 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no
obligatoriamente estériles
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
Alcaloides relacionados
[NOTA: realizar el ensayo rápidamente, sin
exponer a la luz natural y con mínima exposición a
la luz artificial].
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100.
Cromatografía) recubierta con gel de sílice para
cromatografía con indicador de fluorescencia, de
0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Cloroformo, metanol e hidróxido
de amonio (75:25:1).
Solución madre del estándar - Pesar
exactamente alrededor 25 mg de Maleato de
Ergometrina SR-FA, transferir a una ampolla de
decantación, agitar con 10 ml de agua, agregar
hidróxido de amonio 6 N hasta alcalinidad y extraer
con tres porciones de 10 ml de cloroformo.
Evaporar los extractos combinados bajo corriente
de nitrógeno, pero sin calentar, hasta sequedad.
Disolver y diluir el residuo a 10 ml con Fase móvil.
Soluciones estándar A, B, C y D - Diluir
volúmenes exactamente medidos de la Solución
madre del estándar con Fase móvil hasta obtener
las Soluciones estándar procediendo según se
indica en la tabla siguiente:
Solución
estándar
Dilución concentración
(µg por ml)
A 1 en 20 125 5,0
B 1 en 33 75 3,0
C 1 en 100 25 1,0
D 1 en 200 12,5 0,5
% con respecto a
la muestra
Solución muestra - Pesar una cantidad
equivalente a 5 mg de maleato de ergometrina a
partir del polvo fino obtenido en la Preparación
muestra en Valoración, transferir a una ampolla de
decantación, agitar con 10 ml de agua, agregar
hidróxido de amonio 6 N hasta alcalinidad y extraer
con tres porciones de 10 ml de cloroformo.
Evaporar los extractos combinados bajo corriente
de nitrógeno, pero sin calentar, hasta sequedad.
Disolver y diluir el residuo a 2,0 ml con Fase móvil.
[NOTA: preparar esta solución en el momento de su
uso].
Revelador - Cuidadosamente disolver 800 mg
de p-dimetilaminobenzaldehído en una mezcla de
alcohol y ácido sulfúrico (100:10).
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 20 µl de la Solución muestra y 20 µl de las
Soluciones estándar A, B, C y D. Dejar secar las
aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta
que el frente del solvente haya recorrido
aproximadamente tres cuartas partes de la longitud
de la placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el
frente del solvente y dejar que el solvente se
evapore en una corriente de aire frío. Examinar la
placa bajo luz ultravioleta a 366 nm y localizar las
manchas principales y secundarias fluorescentes.
Pulverizar sobre la placa con Revelador y localizar
las manchas principales y secundarias de color azul.
Comparar las intensidades de las manchas
secundarias en el cromatograma obtenido a partir de