VOLUMEN I

NORTRIPTILINA,
CLORHIDRATO DE
H 3 C
H
N
HCl
C 19 H 21 N.HCl PM: 299,8
894-71-3
Definición - Clorhidrato de Nortriptilina es
Clorhidrato de 3-(10,11-dihidro-5H-dibenzo[a,d]
ciclohepten-5-ilideno)-N-metil-1-propanamina. Debe
contener no menos de 97,0 por ciento y no más
de 101,5 por ciento de C 19 H 21 N . HCl, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo blanco o casi
blanco, con olor característico. Una solución al 1 %
tiene un pH de aproximadamente 5. Soluble en
agua y cloroformo; moderadamente soluble en
metanol; prácticamente insoluble en éter y en la
mayoría de los solventes orgánicos.
Sustancia de referencia - Clorhidrato de Nortriptilina
SR-FA.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En solución.
Solvente: cloroformo.
Concentración: 50 mg por ml.
B - Absorción ultravioleta
Solvente: metanol.
Concentración: 10 µg por ml.
Las absortividades a 239 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
C - Una solución de Clorhidrato de Nortriptilina
debe responder a los ensayos para clorhidratos
de alcaloides según se indica en Cloruro .
Determinación del punto de fusión
Método I. Entre 215 y 220 °C, con un intervalo
de fusión no mayor de 3 °C.
Pérdida por secado
Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
Método II. No más de 0,001 %.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Acetonitrilo, metanol e hidróxido
de amonio (10:1:1).
Solución madre del estándar - Preparar una solución
de Clorhidrato de Nortriptilina SR-FA en
metanol de aproximadamente 25 mg por ml. Diluir
esta solución con metanol para obtener cinco Soluciones
estándar con las siguientes concentraciones:
Solución Concentración % con respecto
estándar (µg por ml) a la muestra
A 125 0,5
B 75 0,3
C 50 0,2
D 25 0,1
E 12,5 0,05
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 250 mg de Clorhidrato de Nortriptilina, transferir
a un matraz aforado de 10 ml, disolver y completar
a volumen con metanol y mezclar.
Revelador 1 - Reactivo de Dragendorff (SR).
Revelador 2 - Peróxido de hidrógeno (SR).
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de Solución muestra y 5 µl de las Soluciones
estándar A, B, C, D y E. Secar las aplicaciones
bajo una corriente de nitrógeno y desarrollar
los cromatogramas hasta que el frente del solvente
haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes
de la longitud de la placa. Retirar la placa de la
cámara, marcar el frente del solvente, dejar secar al
aire y examinar la placa bajo luz ultravioleta a
254 nm. Pulverizar sobre la placa con Revelador 1,
secar con una corriente de nitrógeno y pulverizar
sobre la placa con Revelador 2. Ninguna mancha
secundaria con un valor de R f de 0,78 respecto a la
mancha de nortriptilina en el cromatograma obtenido
a partir de la Solución muestra debe ser más
intensa que la mancha principal obtenida con la
Solución estándar C; ninguna otra mancha secundaria
debe ser mayor de 0,1 % y la suma de las intensidades
de todas las manchas secundarias no debe
ser mayor de 0,5 %.