VOLUMEN I

- Se - (PA: 78,96) - Polvo rojo oscuro
amorfo o polvo cristalino negro azulado. Insoluble en
agua; soluble en soluciones de hidróxido de sodio o
potasio o sulfuros.
Residuo de ignición (Ensayo para reactivos) - 1 g
no produce más de 2 mg (0,2 %).
Metales pesados - Agregar al Residuo de ignición
3 ml de ácido clorhídrico y 2 ml de ácido nítrico,
evaporar en un baño de vapor hasta sequedad, absorber
el residuo en una mezcla de 2 ml de ácido clorhídrico
diluido y 50 ml de agua caliente, enfriar, filtrar
y lavar el filtro con agua suficiente para obtener 100
ml de filtrado (Solución muestra). A una alícuota de
30 ml de la Solución muestra agregar 10 ml de agua y
10 ml de sulfuro de hidrógeno (SR): el color producido
no es más oscuro que el de una Solución control
preparada a partir de 3 ml de Solución de plomo
estándar (ver 590. Límite de Metales Pesados, 0,03
mg de Pb), 0,2 ml de ácido clorhídrico 1 N, 37 ml de
agua y 10 ml de sulfuro de hidrógeno (SR) (0,01 %).
Hierro - A 20 ml de la Solución muestra preparada
en el ensayo para Metales pesados agregar 2 ml de
ácido clorhídrico y diluir con agua a 47 ml: la solución
no presenta más de 0,01 mg de Fe (0,005 %).
Nitrógeno -
Solución de nitrógeno estándar - Disolver 382 mg
de cloruro de amonio en agua para obtener 1 litro.
Cada mililitro de esta solución equivale a 0,1 mg de
nitrógeno (N).
Procedimiento - Calentar 1,0 g con 10 ml de ácido
sulfúrico en un matraz de Kjeldahl hasta que la
muestra se disuelva y el volumen de ácido se reduzca
hasta aproximadamente 5 ml. Enfriar, diluir con precaución
con 100 ml de agua, alcalinizar con solución
de hidróxido de sodio (3 en 10) y destilar aproximadamente
75 ml de la solución en 5 ml de agua que
contenga 2 gotas de ácido clorhídrico 1 N. Diluir el
destilado con agua a 250 ml. A una alícuota de 50 ml
de la solución agregar 1 ml de solución de hidróxido
de sodio (1 en 10) y 2 ml de iodo mercuriato de potasio
(SR): el color producido no es más intenso que el
producido por 0,1 ml de Solución de nitrógeno estándar
(0,01 mg de N) tratado de la misma manera que
la muestra (0,005 %).
Azufre - Transferir 1,0 g, exactamente pesado, a
un vaso de precipitados y agregar sucesivamente 5 ml
de ácido nítrico, 10 ml de ácido clorhídrico y evaporar
en un baño de vapor hasta sequedad. Agregar
10 ml de ácido clorhídrico y evaporar de nuevo lentamente
hasta sequedad. Recolectar el residuo en
30 ml de ácido clorhídrico diluido (1 en 30), filtrar y
lavar el filtro con agua para obtener aproximadamente
100 ml de filtrado. Calentar el filtrado a ebullición
y agregar lentamente, agitando, 5 ml de cloruro de
bario (SR). Digerir en un baño de vapor durante
4 horas. Filtrar a través de papel de filtro de porosidad
fina, lavar el precipitado hasta que esté libre de
cloruro, someter a ignición y pesar. El peso del residuo
de sulfato de bario, multiplicado por 0,1374,
representa el azufre (S) presente. Contiene no más de
0,5 mg de S (0,05 %).
- C 5 H 11 NO 2 Se - (PM: 196,1) -
Precaución - Manipular con cuidado, ya que este
reactivo es altamente tóxico.
Valoración - Pesar exactamente 750 mg, disolver
en 100 ml de metanol, agregar cristal violeta (SR) y
titular con ácido perclórico 0,1 N hasta punto final
verde azulado. Cada mililitro de ácido perclórico
0,1 N equivale a 19,61 mg de C 5 H 11 NO 2 Se. Contiene
entre 97,0 y 103,0 %, calculado sobre la sustancia.
Intervalo de fusión - Aprox. 260 °C, con
descomposición.
Determinación de nitrógeno - Determinar
por el método Kjeldahl. Contiene entre 6,8 y 7,4 %,
calculado sobre la sustancia.
- Emplear uno de
grado apropiado.
- Gel
de sílice y magnesia sumamente blanco, duro, pulverizado
(malla 60 a 100). Apropiado para uso como
adsorbente para cromatografía en columna.
- Emplear uno de grado apropiado.
- Emplear uno de grado
apropiado.
- Gel de sílice de granulometría muy fina (3 a
10 m) tratado antes de la introducción de grupos
octadecilsililo por lavado cuidadoso e hidrólisis de la
mayor parte de los enlaces siloxano con el objeto de
reducir al mínimo la interacción con los compuestos
básicos. Polvo blanco, fino, homogéneo. Practicamente
insoluble en agua y en alcohol.
- Emplear uno de
grado apropiado.
- Na - (PA: 22,99) - Emplear un reactivo
analítico apropiado.
- Ver Citrato de sodio.
- Ver Metaperiodato
de sodio.
-
Disolver separadamente 0,5 g de bromuro de dimidio
y 0,5 g de azul sulfán en 30 ml de una mezcla caliente
de etanol y agua (1:9). Transferir ambas soluciones
a un matraz aforado de 250 ml, mezclar y completar
a volumen con el mismo solvente. Transferir