VOLUMEN I

BARIO, SULFATO DE
BaSO 4 PM: 233,4 7727-43-7
Definición - Sulfato de Bario debe contener no
menos de 97,5 por ciento y no más de 100,5 por
ciento de BaSO 4 y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo fino blanco libre
de partículas de aspecto arenoso. Prácticamente
insoluble en agua, en solventes orgánicos y en soluciones
de ácidos y álcalis.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Mezclar 0,5 g de Sulfato de Bario con 2 g
de carbonato de sodio anhidro y 2 g de carbonato de
potasio anhidro, calentar la mezcla en un crisol
hasta completar la fusión, tratar la masa fundida
resultante con agua caliente y filtrar: el filtrado,
acidificado con ácido clorhídrico, debe responder a
los ensayos para Sulfato .
B - Lavar una porción del residuo obtenido en
Identificación A y disolverla en ácido acético 6 N:
la solución debe responder a los ensayos para Bario
.
Determinación del pH
Entre 3,5 y 10,0, determinado sobre una suspensión
acuosa al 10 % p/p.
Límite de sulfuro
Transferir 10 g de Sulfato de Bario a un erlenmeyer
de 500 ml y agregar 100 ml de ácido clorhídrico
0,3 N. Cubrir la boca del erlenmeyer con un
círculo de papel de filtro humedecido con 0,15 ml
de acetato de plomo (SR) en el área colocada sobre
la boca del erlenmeyer y atar el papel alrededor del
cuello del erlenmeyer. Calentar la mezcla a ebullición
suave durante 10 minutos, evitando salpicar el
papel. Cualquier oscurecimiento del papel no debe
ser mayor que el producido por un control, tratado
en forma similar, que consiste en 100 ml de ácido
clorhídrico 0,3 N con 5 µg de sulfuro: no más de
0,5 µg por g.
Límite de sustancias solubles en ácido
Enfriar la mezcla obtenida en el ensayo para
Límite de sulfuro, agregar agua para restaurar el
volumen original y filtrarla a través de papel lavado
previamente con una mezcla de 10 ml de ácido
clorhídrico 3 N y 90 ml de agua, volviendo a filtrar
las primeras porciones, si fuera necesario, hasta
obtener un filtrado transparente. Evaporar hasta
sequedad 50 ml del filtrado en un baño de vapor y
agregar 2 gotas de ácido clorhídrico y 10 ml de
agua caliente. Filtrar nuevamente a través de papel
lavado con ácido, preparado según se indicó anteriormente,
lavar el filtro con 10 ml de agua caliente.
Evaporar hasta sequedad el filtrado y los lavados
combinados en un cristalizador dentro de un baño
de vapor. El residuo, secado a 105 °C durante
1 hora: no debe pesar más de 15 mg y no debe contener
más de 0,3 % de sustancias solubles en ácido.
Límite de sales de bario solubles
Tratar al residuo obtenido en el ensayo para
Límite de sustancias solubles en ácido con 10 ml de
agua, filtrar la solución a través de un filtro previamente
lavado con 100 ml de ácido clorhídrico 0,3 N
y agregar 0,5 ml de ácido sulfúrico 2 N. Cualquier
turbidez observada dentro de los 30 minutos no
debe ser mayor que la producida por un control,
tratado en forma similar, que consiste en 10 ml de
agua con 0,5 ml ácido sulfúrico 2 N y 50 µg de
bario: no debe contener más de 0,001 % de sales de
bario solubles.
Límite de metales pesados
Método I. Calentar a ebullición 4,0 g de Sulfato
de Bario con una mezcla de 2 ml de ácido acético
glacial y 48 ml de agua durante 10 minutos. Diluir
a 50 ml con agua, filtrar y emplear 25 ml del filtrado:
no más de 0,001 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente no menos de 0,58 g y no más
de 0,62 g de Sulfato de Bario en un crisol de platino
previamente pesado. Agregar 10 g de carbonato de
sodio anhidro y mezclar por rotación. Fundir la
mezcla sobre un mechero y calentar durante un
período adicional de 30 minutos. Enfriar, colocar el
crisol en un vaso de precipitados de 400 ml, agregar
250 ml de agua, agitar con una varilla de vidrio y
calentar para quitar el material fundido del crisol.
Retirar el crisol y lavar con agua, recolectando los
lavados en el vaso de precipitados. Enjuagar el
interior del crisol con 2 ml de ácido acético 6 N y
luego con agua, recolectando nuevamente los lavados.
Continuar calentando y agitando hasta que el
producto fundido se desintegre. Enfriar el vaso de
precipitados en un baño de hielo hasta que el sólido
sedimente. Decantar el líquido a través de un papel
de filtro, teniendo cuidado de transferir la menor
cantidad posible de sólido al papel. Lavar dos veces
del siguiente modo: lavar el interior del vaso de
precipitados con aproximadamente 10 ml de solución
de carbonato de sodio frío 1 en 50, agitar por
rotación, dejar que el precipitado sedimente y de-