VOLUMEN I

FLUOXIMESTERONA
O
OH
CH 3
H
F
H
OH
CH 3
CH 3
C 20 H 29 FO 3 PM: 336,5 76-43-7
Definición - Fluoximesterona es (11,17)-9-
Fluoro-11,17-dihidroxi-17-metilandrost-4-en-3-ona.
Debe contener no menos de 97,0 por ciento y no
más de 102,0 por ciento de C 20 H 29 FO 3 , calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Funde a aproximadamente 240 °C,
con descomposición. Moderadamente soluble en
alcohol; poco soluble en cloroformo; prácticamente
insoluble en agua.
Sustancia de referencia - Fluoximesterona
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
[NOTA: en caso de aparecer diferencias, disolver
porciones de la muestra y la Sustancia de referencia
en alcohol absoluto, evaporar hasta sequedad y
repetir el ensayo sobre los residuos.]
B - Absorción ultravioleta
Solvente: alcohol.
Concentración: 10 µg por ml.
Las absortividades a 242 nm no deben diferir
en más de 2,5 %.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre 104° y 112°.
Solución muestra: 10 mg por ml, en alcohol.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. Mantener
la columna a aproximadamente 40 °C. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
H
Solución A - Metanol y agua (55:45). Filtrar y
desgasificar.
Solución B - Metanol. Filtrar y desgasificar.
Fase móvil - Emplear mezclas variables de Solución
A y Solución B. Programar el cromatógrafo
del siguiente modo:
Tiempo Solución A Solución B Etapa
(min) (%) (%)
0-20 10060 040 Gradiente
lineal
20-40 600 40100 Gradiente
lineal
40-45 0 100 Isocrático
45-45,1 0100 1000 Gradiente
lineal
45,1-60 100 0 Isocrático
Solución blanco - Emplear la Solución B.
Solución muestra - Preparar una solución de
Fluoximesterona en Solución B de aproximadamente
de 0,5 mg por ml.
Solución de aptitud del sistema - Diluir cuantitativamente
un volumen de Solución muestra con
metanol para obtener una solución de aproximadamente
5 µg por ml.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución muestra y registrar las
respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la eficiencia de la columna determinada a
partir del pico de fluoximesterona no debe ser menor
de 15.000 platos teóricos. Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema y registrar las respuestas
de los picos según se indica en Procedimiento:
la relación señal-ruido para el pico de
fluoximesterona no debe ser menor de 100.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
5 µl) de la Solución blanco y la Solución muestra,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos que no aparezcan en la Solución blanco
que tengan una respuesta igual o mayor a 0,1 % del
pico de fluoximesterona. Calcular el porcentaje de
cada impureza en la porción de Fluoximesterona en
ensayo, en relación a la suma de las respuestas de
todos los picos. No debe contener más de 1,0 % de
cualquier impureza individual y no más de 2,0 % de
impurezas totales.
Pérdida por secado
Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
Impurezas orgánicas volátiles
Método III.
Solvente: dimetilsulfóxido.