VOLUMEN I

BETAMETASONA,
FOSFATO SÓDICO DE
SOLUCIÓN INYECTABLE
Definición - La Solución Inyectable de Fosfato
Sódico de Betametasona es una solución estéril de
Fosfato Sódico de Betametasona en Agua para
Inyectables. Debe contener una cantidad de fosfato
sódico de betametasona (C 22 H 28 FNa 2 O 8 P)
equivalente a no menos de 90,0 por ciento y no más
de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de
betametasona (C 22 H 29 FO 5 ) y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia - Fosfato Sódico de
Betametasona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases monodosis o multidosis, de vidrio
Tipo I.
ENSAYOS
Identificación
A - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100.
Cromatografía) recubierta con gel de sílice para
cromatografía, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Alcohol n-butílico previamente
saturado con ácido clorhídrico 1 N.
Solución muestra - Diluir la Solución
Inyectable de Fosfato Sódico de Betametasona con
metanol, si fuera necesario, para obtener una
solución de aproximadamente 2 mg de fosfato
sódico de betametasona por ml.
Solución estándar - Preparar una solución de
Fosfato Sódico de Betametasona SR-FA en metanol
de aproximadamente 2 mg por ml.
Revelador - Ácido sulfúrico, metanol y ácido
nítrico (10:10:1).
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la Solución muestra y 10 µl de la
Solución estándar. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
dejar secar al aire. Pulverizar sobre la placa con
Revelador y calentar a 105 ºC durante 10 minutos:
el valor de R f de la mancha principal obtenido a
partir de la Solución muestra se debe corresponder
con el de la Solución estándar.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Preparación muestra se debe corresponder con el
obtenido con la Preparación estándar.
Determinación del contenido extraíble del
envase
Debe cumplir con los requisitos.
Determinación del pH
Entre 8,0 y 9,0.
Ensayo de endotoxinas bacterianas
Debe contener menos de 29,2 Unidades de
Endotoxina por mg de Betametasona.
Ensayo de esterilidad
Debe cumplir con los requisitos.
Partículas en inyectables
Debe cumplir con los requisitos para Inyectables
de pequeño volumen.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por
minuto.
Fase móvil - Metanol y fosfato monobásico de
potasio 0,05 M (1:1). Filtrar y desgasificar. Hacer
los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en
100. Cromatografía).
Solución del estándar interno - Transferir
aproximadamente 100 mg de Butilparabeno a un
matraz aforado de 100 ml, completar a volumen con
metanol y mezclar.
Preparación estándar - Pesar exactamente una
cantidad de Fosfato Sódico de
Betametasona SR-FA para obtener una solución de
aproximadamente 4 mg por ml en agua. Transferir
3,0 ml de esta solución a un matraz aforado de
25 ml, agregar 5,0 ml de Solución del estándar
interno, completar a volumen con agua y mezclar
para obtener una solución de aproximadamente
0,5 mg de Fosfato Sódico de Betametasona SR-FA
por ml.
Preparación muestra - Transferir un volumen
exactamente medido de Solución Inyectable de
Fosfato Sódico de Betametasona, equivalente a
9 mg de betametasona, a un matraz aforado de
25 ml. Agregar 5,0 ml de la Solución del estándar
interno, completar a volumen con agua y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografia) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento: los tiempos de retención relativos
deben ser de aproximadamente 1,0 para fosfato