06.10.2014 Views

VOLUMEN I

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

TIABENDAZOL<br />

H<br />

N<br />

N<br />

C 10 H 7 N 3 S PM: 201,2 148-79-8<br />

Definición - Tiabendazol es 2-(4-Tiazolil)-1Hbenzimidazol.<br />

Debe contener no menos de 98,0 por<br />

ciento y no más de 101,0 por ciento de C 10 H 7 N 3 S,<br />

calculado sobre la sustancia anhidra y debe cumplir<br />

con las siguientes especificaciones.<br />

Caracteres generales - Polvo cristalino blanco<br />

o casi blanco. Funde aproximadamente a 300 °C.<br />

Se disuelve en ácidos minerales diluidos. Poco<br />

soluble en alcohol y cloruro de metileno; prácticamente<br />

insoluble en agua.<br />

Sustancia de referencia - Tiabendazol SR-FA.<br />

CONSERVACIÓN<br />

En envases inactínicos bien cerrados.<br />

ENSAYOS<br />

Identificación<br />

A - Absorción infrarroja . En Fase sólida.<br />

B - Disolver 25 mg de Tiabendazol en ácido<br />

clorhídrico 0,1 N y diluir a 100 ml. Diluir 2,0 ml de<br />

esta solución a 100 ml con ácido clorhídrico 0,1 N y<br />

examinar entre 230 y 350 nm (ver 470. Espectrofotometría<br />

ultravioleta y visible): la solución debe<br />

presentar dos máximos a 243 y 302 nm; y la relación<br />

de las absorbancias medidas a 302 y 243 nm,<br />

A 302 /A 243 , se debe encontrar entre 1,8 y 2,1.<br />

C - Examinar los cromatogramas obtenidos en<br />

Sustancias relacionadas, bajo luz ultravioleta a<br />

254 nm. La mancha principal obtenida a partir de<br />

la Solución muestra B se debe corresponder en<br />

valor de R f , tamaño e intensidad con la mancha<br />

principal obtenida con la Solución estándar A.<br />

Determinación de agua <br />

Titulación volumétrica directa. No más de<br />

0,5 %.<br />

Determinación del residuo de ignición <br />

No más de 0,1 %.<br />

Sustancias relacionadas<br />

Fase estacionaria - Emplear una placa para<br />

cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)<br />

recubierta con gel de sílice para cromatografía<br />

con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm<br />

de espesor.<br />

N<br />

S<br />

Fase móvil - Tolueno, ácido acético glacial,<br />

acetona y agua (62,5:25:10:2,5).<br />

Solución muestra A - Disolver 100 mg de Tiabendazol<br />

en metanol y diluir a 10 ml con el mismo<br />

solvente.<br />

Solución muestra B - Diluir 2,0 ml de Solución<br />

muestra A a 20 ml con metanol.<br />

Solución estándar A - Disolver 20 mg de Tiabendazol<br />

SR-FA en metanol y diluir a 20 ml con el<br />

mismo solvente.<br />

Solución estándar B - Diluir 1,0 ml de Solución<br />

muestra B a 10 ml con metanol.<br />

Solución estándar C - Diluir 1,0 ml de Solución<br />

muestra B a 25 ml con metanol.<br />

Procedimiento - Aplicar por separado sobre la<br />

placa 20 l de las Soluciones estándar A, B y C y<br />

20 µl de las Soluciones muestra A y B. Dejar secar<br />

las aplicaciones y desarrollar los cromatogramas<br />

hasta que el frente del solvente haya recorrido<br />

aproximadamente tres cuartas partes de la longitud<br />

de la placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el<br />

frente del solvente y dejar secar al aire. Examinar<br />

la placa bajo luz ultravioleta a 254 nm: a excepción<br />

de la mancha principal en el cromatograma obtenido<br />

a partir de la Solución muestra A, ninguna mancha<br />

debe ser más intensa que la obtenida con la<br />

Solución estándar B (1,0 %) y solo una mancha<br />

puede ser más intensa que la obtenida con la Solución<br />

estándar C (0,4 %).<br />

Límite de selenio <br />

No más de 0,003 %; determinado sobre 100 mg.<br />

Límite de metales pesados <br />

Método VII. Preparar la Solución muestra a partir<br />

de 1,0 g de Tiabendazol y la Solución estándar<br />

empleando 2 ml de Solución estándar de plomo<br />

(10 ppm). No más de 0,002 %.<br />

VALORACIÓN<br />

Pesar exactamente alrededor de 150 mg de Tiabendazol<br />

y disolver en 30 ml de ácido acético glacial.<br />

Titular con ácido perclórico 0,1 N (SV), determinando<br />

el punto final potenciométricamente<br />

(ver 780. Volumetría). Cada ml de ácido perclórico<br />

0,1 N equivale a 20,12 mg de C 10 H 7 N 3 S.

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!