VOLUMEN I

PRIMAQUINA,
FOSFATO DE
COMPRIMIDOS
Definición - Los Comprimidos de Fosfato de
Primaquina deben contener no menos de 93,0 por
ciento y no más de 107,0 por ciento de la cantidad
declarada de C 15 H 21 N 3 O . 2H 3 PO 4 y deben cumplir
con las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia - Fosfato de Primaquina
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Pesar una cantidad equivalente a 25 mg de
fosfato de primaquina a partir del polvo fino obtenido
en Preparación muestra en Valoración. Mezclar
con 10 ml de agua durante 15 minutos y filtrar.
Diluir 0,1 ml del filtrado con 1 ml de agua y agregar
1 gota de cloruro de oro (SR): se debe producir
inmediatamente color violeta azulado. [NOTA:
retener una porción del filtrado obtenido para el
ensayo de Identificación B.]
B - Agregar al resto del filtrado obtenido en
Identificación A, 5 ml de trinitrofenol (SR): se debe
formar un precipitado amarillo. Lavar el precipitado
con agua fría y secar a 105 °C durante 2 horas:
el picrato funde entre 208 y 215 °C.
Precaución - Los picratos pueden estallar.
Ensayo de disolución
Aparato 2: 50 rpm.
Medio: ácido clorhídrico 0,01 N; 900 ml.
Tiempo: 60 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y determinar la cantidad
de C 15 H 21 N 3 O . 2H 3 PO 4 disuelta, mediante la
siguiente técnica.
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Solución de 1-pentanosulfonato de sodio -
Agregar aproximadamente 960 mg de
1-pentanosulfonato de sodio y 1 ml de ácido acético
glacial a 400 ml de agua y mezclar.
Fase móvil - Metanol y Solución de
1-pentanosulfonato de sodio (60:40). Filtrar y
desgasificar. Hacer ajustes necesarios (ver Aptitud
del sistema en 100. Cromatografía).
Solución estándar - Preparar una solución de
Fosfato de Primaquina SR-FA de concentración
similar a la de las alícuotas en ensayo, en el mismo
Medio
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución estándar y registrar las
respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 3,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de las alícuotas filtradas y de la Solución
estándar, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales.
Tolerancia - No menos de 80 % (Q) de la cantidad
declarada de C 15 H 21 N 3 O . 2H 3 PO 4 se debe
disolver en 60 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
Debe cumplir con los requisitos.
Procedimiento para uniformidad de contenido
Pesar y reducir a polvo fino un Comprimido de
Fosfato de Primaquina, transferir a un vaso de precipitados,
agregar 5 ml de ácido clorhídrico y alrededor
de 25 g de hielo molido, luego agregar agua
para completar a volumen total, aproximadamente
50 ml. Proceder según se indica en 730. Titulación
con nitritos, comenzando donde dice: "titular lentamente..."
y empleando como titulante nitrito de
sodio 0,01 M (SV), recientemente preparado a partir
de nitrito de sodio 0,1 M (SV). Realizar una
determinación con un blanco y hacer las correcciones
necesarias. Cada ml de nitrito de sodio 0,01 M
equivale a 4,553 mg de C 15 H 21 N 3 O . 2H 3 PO 4 .
Control microbiológico de productos no obligatoriamente
estériles
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Pesar y reducir a polvo fino no menos de treinta
Comprimidos. Pesar exactamente una cantidad
equivalente a 700 mg de fosfato de primaquina y
transferir a un vaso de precipitados. Agregar 50 ml
de agua y ácido clorhídrico suficiente para proporcionar
un exceso de aproximadamente 5 ml y proceder
según se indica en 730. Titulación con nitritos,
comenzando donde dice: "enfriar hasta
aproximadamente 15 °C...". Cada ml de nitrito de
sodio 0,1 M equivale a 45,53 mg de
C 15 H 21 N 3 O . 2H 3 PO 4 .