VOLUMEN I

Valoración - Cuando es ensayada por cromatografía
en capa delgada, con el empleo de placas
recubiertas con gel de sílice para cromatografía, con
el uso de una fase móvil preparada con tolueno y
metanol (80:20) y es examinada visualmente bajo
luz ultravioleta a 366 nm: es observada una única
mancha.
- C 20 H 10 I 2 O 5 - (PM: 584,1) -
Polvo inodoro rojo anaranjado. Poco soluble en
agua; soluble en alcohol y soluciones de hidróxidos
alcalinos.
Residuo de ignición - Someter a ignición
200 mg con 5 gotas de ácido sulfúrico: el peso del
residuo no es mayor a 1,0 mg (0,5 %).
Sensibilidad - Disolver aproximadamente
100 mg de ioduro de potasio, exactamente pesados
y previamente secados a 105 °C hasta peso constante,
en 50 ml de agua. Agregar 1 ml de solución de
diiodofluoresceína (SR) preparada con la muestra y
1 ml de ácido acético glacial y titular con nitrato de
plata 0,1 N (SV) hasta que el precipitado cambie de
color rojo pardusco a rojo azulado. El volumen de
nitrato de plata 0,1 N consumido no es más de 0,10
ml mayor del volumen calculado en base al contenido
de KI del ioduro de potasio seco determinado
del siguiente modo. Disolver aproximadamente 500
mg de ioduro de potasio, exactamente pesados, en
aproximadamente 10 ml de agua y agregar 35 ml de
ácido clorhídrico y 5 ml de cloroformo. Titular con
iodato de potasio 0,05 M (SV) hasta que el color
púrpura del iodo desaparezca del cloroformo. Agregar
las últimas porciones de la solución de iodato,
gota a gota, agitando en forma vigorosa y continua.
Luego que se haya decolorado el cloroformo, dejar
reposar la mezcla durante 5 minutos. Si el cloroformo
desarrolla un color púrpura, continuar titulando
con la solución de iodato. Cada ml de iodato
de potasio 0,05 M equivale a 16,60 mg de KI.
- (Bis (isodecil) ftalato) -
C 28 H 46 O 4 - (PM: 446,7) - Emplear uno de grado
apropiado.
[(CH 3 ) 2 CH] 2 NH -
(PM: 101,2) - Líquido incoloro.
Valoración - Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver 100. Cromatografía)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna de acero inoxidable de 1,83 m × 3,2
mm con un soporte de poliestireno entrecruzado.
Mantener el inyector y el detector a 250 y 310 °C,
respectivamente. La temperatura de la columna se
programa para aumentar 10 °C por minuto de 50 a
220 °C. Contiene no menos de 98 % de C 6 H 15 N.
Índice de refracción - Entre 1,3915 y 1,3935, a
20 °C.
(Éter isopropílico) -
(PM: 102,2) [(CH 3 ) 2 CH] 2 O - Líquido incoloro,
móvil. Poco soluble en agua. Miscible con alcohol
y éter.
Precaución - Altamente inflamable. No evaporar
hasta sequedad, ya que tiende a formar
peróxidos explosivos.
Densidad relativa - Entre 0,716 y 0,720.
Intervalo de destilación - Método II.
No menos de 95 % destila entre 65 y 70 °C.
Peróxidos - A 10 ml, contenidos en una probeta
limpia, con tapón de vidrio previamente
lavada con una porción del éter bajo ensayo,
agregar 1 ml de solución de ioduro de potasio
recientemente preparada (1 en 10). Agitar y
dejar reposar durante 1 minuto: no se observa
color amarillo en ninguna de las fases (aproximadamente
0,001 % como H 2 O 2 ).
Residuo de evaporación - [NOTA: si hay
peróxidos presentes, no llevar a cabo este procedimiento.]
Evaporar 14 ml (10 g) en un cristalizador,
previamente pesado, y secar a 105 °C
durante 1 hora: el residuo no pesa más de 1 mg
(0,01 %).
Acidez - Agregar 2 gotas de azul de bromotimol
(SR) a 10 ml de agua en un erlenmeyer de
50 ml con tapón de vidrio y titular con hidróxido
de sodio 0,010 N hasta que el color azul persista
luego de agitar vigorosamente. Agregar 5 ml de
diisopropil éter y titular con hidróxido de sodio
0,010 N. No se requieren más de 0,30 ml para
restaurar el color azul (0,005 % como
CH 3 COOH).
[NOTA: para determinaciones espectrofotométricas,
emplear diisopropil éter que cumple
con el siguiente requisito adicional:
Absorbancia - La absorbancia a 255 nm, en
una celda de cuarzo de 10 mm, empleando agua
como blanco, no es mayor de 0,2]
- (PM: 129,2) -
C 8 H 19 N -(N,N-Diisopropiletilamina) - Líquido
transparente, incoloro. Soluble en ácido acético
glacial.
Valoración - Disolver aproximadamente
500 mg, exactamente pesados, en 50 ml de ácido
acético glacial, mezclar, agregar cristal violeta
(SR) y titular con ácido perclórico 0,1 N (SV).
Cada mililitro de ácido perclórico 0,1 N equivale
a 12,92 mg de C 8 H 19 N. Contiene no menos de
98 %.
Índice de refracción - Entre 1,4125 y
1,4145, a 20 °C.
N,N- -
(N-Etildiisopropilamina) - (PM: 129,3) -