VOLUMEN I

CLORANFENICOL,
SUCCINATO SÓDICO DE
O 2 N
H
O R1
H
N
Isómero 1: R 1 = CO-CH 2 -CH 2 -CO 2 Na, R 2 = H.
Isómero 3: R 1 = H, R 2 = CO-CH 2 -CH 2 -CO 2 Na.
C 15 H 15 Cl 2 N 2 NaO 8 PM: 445,2 982-57-0
Definición - Succinato Sódico de Cloranfenicol
es una mezcla en cantidades variables de (2R,3R)-
2-[(Dicloroacetil)amino]-3-hidroxi-3-(4-nitrofenil)
propil butanodioato de sodio (Isómero 3) y de
(1R,2R)-2-[(Dicloroacetil)amino]-3-hidroxi-1-(4-
nitrofenil)propil butanodioato de sodio (Isómero 1).
Debe contener no menos de 98,0 por ciento y no
más de 102,0 por ciento de C 15 H 15 Cl 2 N 2 NaO 8 , calculado
sobre la sustancia anhidra y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo blanco o blanco
amarillento. Higroscópico. Muy soluble en agua;
fácilmente soluble en alcohol; prácticamente insoluble
en éter.
Sustancias de referencia - Cloranfenicol
SR-FA. Succinato Sódico de Cloranfenicol
SR-FA. Disuccinato Disódico de Cloranfenicol
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Cloroformo, metanol y ácido acético
diluido (85:14:1).
Solución estándar A - Disolver 20 mg de Succinato
Sódico de Cloranfenicol SR-FA en 2 ml de
acetona.
Solución estándar B - Disolver 20 mg de Cloranfenicol
SR-FA en 2 ml de acetona.
Solución muestra - Disolver 20 mg de Succinato
Sódico de Cloranfenicol en 2 ml de acetona.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 2 µl de la Solución muestra y 2 µl de las So-
o
H
R2
O
Cl
Cl
luciones estándar A y B. Dejar secar las aplicaciones
y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar
la placa de la cámara, marcar el frente del solvente,
dejar secar al aire y examinar bajo luz ultravioleta
a 254 nm: las dos manchas principales en el
cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra deben ser similares en tamaño y valor de R f
a las manchas obtenidas con la Solución estándar A
y sus posiciones deben ser diferentes a las obtenidas
con la Solución estándar B.
B - Disolver 50 mg de Succinato Sódico de
Cloranfenicol en 1 ml de piridina. Agregar 0,5 ml
de solución de hidróxido de sodio al 8,5 % p/v y
1,5 ml de agua. Calentar en un baño de agua durante
3 minutos: se debe desarrollar color rojo. Agregar
2 ml de ácido nítrico y enfriar en corriente de
agua. Agregar 1 ml de nitrato de plata (SR): se
debe formar lentamente un precipitado blanco.
C - Debe responder a los ensayos para Sodio
.
Determinación de pH
Entre 6,4 y 7,0, determinado sobre una solución
de 2,5 g de Succinato Sódico de Cloranfenicol en
10 ml de agua libre de dióxido de carbono.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre 5,0º y 8,0º, calculada
sobre la sustancia anhidra.
Solución muestra: 50 mg por ml, en agua.
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa. No más de
2,0 %.
Cloranfenicol y disuccinato disódico de cloranfenicol
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 275 nm y una columna de
25 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil - Agua, metanol y solución de ácido
fosfórico al 2 % (55:40:5). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema
en 100. Cromatografía).
Solución estándar A - Disolver 10 mg de Cloranfenicol
SR-FA en Fase móvil y diluir a 10 ml
con Fase móvil (Solución a). Diluir 5 ml de esta
solución a 100 ml con Fase móvil.
Solución estándar B - Disolver 10 mg de Disuccinato
Disódico de Cloranfenicol SR-FA en
Fase móvil y diluir a 100 ml con Fase móvil (Solu-