VOLUMEN I

H 3CO
QUININA,
CLORHIDRATO DE
HO
N
H 2C
N
H
H
HCl 2 H 2 O
C 20 H 24 N 2 O 2 .HCl.2H 2 O PM: 396,9 6119-47-7
Definición - Clorhidrato de Quinina es el Clorhidrato
de un alcaloide obtenido a partir de la corteza
de especies de Quina. Es Clorhidrato de
(8,9R)-6’-metoxicinconan-9-ol, dihidrato. Debe
contener no menos de 99,0 por ciento y no más de
101,0 por ciento de sales de alcaloides totales, calculado
como C 20 H 24 N 2 O 2 . HCl, sobre la sustancia
anhidra y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Agujas finas sedosas,
incoloras, a menudo se encuentran en forma de
racimos. Fácilmente soluble en alcohol; soluble en
agua.
Sulfato de Quini-
Sustancia de referencia -
na SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Disolver 100 mg de Clorhidrato de Quinina
en 3 ml de ácido sulfúrico diluido y diluir a 100 ml
con agua. Examinar la solución obtenida a 366 nm:
debe presentar fluorescencia azul intensa, la cual
debe desaparecer con el agregado de 1 ml de ácido
clorhídrico.
B - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía,
de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Tolueno, éter y dietilamina
(40:24:10).
Solución muestra - Disolver 100 mg de Clorhidrato
de Quinina en metanol y diluir hasta 10 ml
con el mismo solvente.
Solución estándar - Disolver 100 mg de Sulfato
de Quinina SR-FA en metanol y diluir hasta 10 ml
con el mismo solvente
Revelador - Iodoplatinato (SR).
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la Solución muestra y 5 µl de la Solución
estándar. Dejar secar las aplicaciones y de–
sarrollar los cromatogramas hasta que el frente del
solvente haya recorrido aproximadamente tres cuartas
partes de la longitud de la placa. Retirar la placa
de la cámara, marcar el frente del solvente y dejar
secar bajo una corriente de aire durante 15 minutos
y repetir el desarrollo. Secar la placa a 105 ºC durante
30 minutos, dejar enfriar. Pulverizar sobre la
placa con Revelador. La mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra debe ser similar en valor R f , color y tamaño
a la obtenida en el cromatograma con la Solución
estándar.
C - Disolver aproximadamente 10 mg de Clorhidrato
de Quinina en agua y diluir hasta 10 ml con
el mismo solvente. A 5 ml de esta solución, agregar
0,2 ml de agua de bromo (SR) y 1 ml de amoníaco
diluido (SR). Se debe desarrollar color verde.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre -245° y -258°.
Solución muestra: 20 mg por ml, en ácido
clorhídrico 0,1 N.
Determinación del pH
Entre 6,0 y 6,8, determinado sobre una solución
de aproximadamente 20 mg por ml.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Límite de sulfato
Solución muestra - Disolver 1,0 g de Clorhidrato
de Quinina en agua libre de dióxido de carbono y
diluir hasta 50 ml con el mismo solvente.
Procedimiento - A 1,5 ml de una solución de
sulfato (10 ppm) (SL), agregar 1 ml de cloruro de
bario al 25 %. Agitar y dejar en reposo durante
1 minuto. Agregar 15 ml de Solución muestra y
0,5 ml de ácido acético. Preparar una solución
control en las mismas condiciones, empleando una
mezcla formada por 15 ml de solución de sulfato
(10 ppm) (SL). Luego de 5 minutos, protegida
de la luz, si la Solución muestra presenta opalescencia,
ésta no debe ser más intensa que la de la
solución control. El límite es 500 ppm.
Bario
A 15 ml de una solución de Clorhidrato de Quinina
de aproximadamente 20 mg por ml, agregar
1 ml de ácido sulfúrico diluido (SR). Luego de
15 minutos cualquier opalescencia en la solución no
debe ser más intensa que la de una mezcla de 15 ml