VOLUMEN I

especificado. Para aquellas sales que pueden obtenerse
como estándar primarios certificados o altamente
purificadas, se acepta preparar las soluciones
pesando exactamente una cantidad apropiada de sal
y disolviendo para producir un volumen específico
de solución de concentración conocida. Los ácidos
acético, clorhídrico y sulfúrico pueden estandarizarse
contra una solución de hidróxido de sodio recientemente
estandarizada contra un estándar primario
certificado.
Cuando es posible, todas las soluciones volumétricas
son preparadas, estandarizadas y empleadas a
la temperatura estándar de 25 C. Si la titulación
se lleva a cabo con una solución volumétrica a una
temperatura marcadamente diferente, estandarizar
la solución volumétrica empleada como solución
titulante a esa temperatura diferente o hacer una
corrección apropiada de temperatura.
Ácido acético 2 N
C 2 H 4 O 2 - (PM: 60,1)
120,10 g en 1 litro.
Agregar 116 ml de ácido acético glacial a un volumen
suficiente de agua, enfriar a temperatura
ambiente y diluir con agua a 1 litro.
Ácido clorhídrico 1 N
HCl - (PM: 36,5)
36,46 g en 1 litro.
Diluir 85 ml de ácido clorhídrico con agua a
1 litro. Estandarizar la solución del siguiente modo.
Pesar exactamente alrededor de 5,0 g de trometamina,
previamente secada a 105 ºC durante
3 horas. Disolver en 50 ml de agua y agregar
2 gotas de verde de bromocresol (SR). Titular con
ácido clorhídrico 1 N hasta punto final amarillo
pálido. Calcular la normalidad. Cada 121,14 mg de
trometamina equivale a 1 ml de ácido clorhídrico
1N.
Ácido clorhídrico 0,5 N en metanol
HCl - (PM: 36,5)
18,23 g en 1 litro.
Agregar lentamente a un matraz aforado de 1 litro
que contenga 40 ml de agua,. Enfriar y completar
a volumen con metanol. Estandarizar la solución
del siguiente modo.
Pesar exactamente alrededor de 2,5 g de trometamina,
previamente secada a 105 ºC durante
3 horas. Proceder según se indica en Ácido Clorhídrico
1 N, comenzando donde dice: “Disolver en
50 ml de agua...”.
Ácido oxálico 0,1 N
H 2 C 2 O 4 . 2H 2 O - (PM: 126,1)
6,303 g en 1 litro.
Disolver 6,45 g de ácido oxálico en agua hasta
obtener 1 litro. Estandarizar mediante titulación
contra permanganato de potasio 0,1 N (SV) recientemente
estandarizado según se indica en Permanganato
de potasio 0,1 N.
Almacenar en botellas de material inactínico
con tapón de vidrio.
Ácido perclórico 0,1 N en ácido acético glacial
HClO 4 - (PM: 100,5)
10,05 g en 1 litro.
[NOTA: cuando en los ensayos y valoraciones
se requiere esta solución volumétrica, se especifica
como ácido perclórico 0,1 N. Por lo tanto, cuando
se especifica 0,1 N u otra concentración de esta
solución volumétrica, se empleará la solución en
ácido acético glacial, a menos que se declaren las
palabras en dioxano (Ver también Ácido perclórico
0,1 N en dioxano).]
Mezclar 8,5 ml de ácido perclórico con 500 ml
de ácido acético glacial y 21 ml de anhídrido acético,
enfriar y agregar ácido acético glacial hasta
obtener 1 litro. Alternativamente, la solución puede
prepararse del siguiente modo. Mezclar 11 ml de
ácido perclórico al 60 % con 500 ml de ácido acético
glacial y 30 ml de anhídrido acético, enfriar y
agregar ácido acético glacial hasta obtener 1 litro.
Dejar reposar la solución preparada durante
1 día para que el anhídrido acético en exceso se
combine y determinar el contenido de agua por
Titulación volumétrica directa (ver 120. Determinación
de agua). Si el contenido de agua excede
0,05 %, agregar más anhídrido acético. Si la solución
no contiene agua titulable, agregar suficiente
agua para obtener un contenido de entre 0,02 y
0,05 % de agua. Dejar reposar la solución durante
1 día y titular nuevamente el contenido de agua. La
solución obtenida contiene entre 0,02 y 0,05 % de
agua, indicando la ausencia de anhídrido acético.
Estandarizar la solución del siguiente modo.
Pesar exactamente alrededor de 700 mg de biftalato
de potasio, previamente triturado y secado a
120 °C durante 2 horas y disolver en 50 ml de ácido
acético glacial en un erlenmeyer de 250 ml. Agregar
2 gotas de cristal violeta (SR) y titular con solución
de ácido perclórico hasta que el color cambie
de violeta a verde-azulado. Descontar el volumen
de ácido perclórico consumido por 50 ml del ácido
acético glacial y calcular la normalidad. Cada
20,42 mg de biftalato de potasio equivale a 1 ml de
ácido perclórico 0,1 N.
Ácido perclórico 0,1 N en dioxano
Mezclar 8,5 ml de ácido perclórico con suficiente
dioxano, que ha sido especialmente purificado