VOLUMEN I

gas transportador con un caudal de aproximadamente
15 ml por minuto.
Solución del estándar interno - Transferir
120 l de tolueno a un matraz aforado de 10 ml y
completar a volumen con o-xileno.
Precaución - El ácido iodhídrico y sus subproductos
de reacción son muy tóxicos. Desarrollar
todos los pasos de las preparaciones bajo campana.
Preparación estándar - Pesar exactamente
100,0 mg de ácido adípico, transferir a un recipiente
de 10 ml de paredes gruesas con cierre hermético
tipo septo, agregar 4,0 ml de Solución del estándar
interno y 4,0 ml de ácido iodhídrico. Cerrar el
recipiente herméticamente y pesarlo. Inyectar 50 µl
de iodoetano a través del septo empleando una
jeringa, pesar nuevamente el recipiente y calcular
por diferencia la masa de iodoetano agregada.
Agitar bien y dejar que las dos fases se separen.
Emplear la fase superior.
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 50,0 mg de Etilcelulosa y 50,0 mg de
ácido adípico, transferir a un recipiente de 5 ml de
paredes gruesas con cierre hermético tipo septo y
agregar 2,0 ml de Solución del estándar interno.
Agregar cuidadosamente 2,0 ml de ácido iodhídrico,
inmediatamente cerrar herméticamente el recipiente
y pesarlo. Agitar el recipiente durante
30 segundos, calentar a aproximadamente 125 °C
durante 10 minutos y dejar enfriar durante
2 minutos. Repetir estas operaciones dos veces.
Dejar enfriar el recipiente durante 45 minutos y
volver a pesar. Emplear la fase superior. [NOTA:
se debe descartar la mezcla y preparar otra si la
pérdida de peso es mayor a 10 mg].
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
la respuesta de los picos según se indica en Procedimiento:
los tiempos de retención relativos deben
ser aproximadamente 0,6 para iodoetano, 1,0 para
tolueno y 2,3 para o-xileno. Ajustar la sensibilidad
del sistema para que la altura de los dos picos principales
sea al menos el 50 % de la escala completa
del registrador. El ensayo sólo es válido si la resolución
R entre los picos de iodoetano y tolueno no
es menor de 2,0.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
1 l) de la Preparación estándar y la Preparación
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular el
contenido en porcentaje de grupos etoxilos en la
porción de Etilcelulosa en ensayo, por la fórmula
siguiente:
451.000RM
PE
312R
P 100 d
E
M
en la cual P M es el peso en mg de Etilcelulosa empleado
en la Preparación muestra, P E es el peso en
mg de iodoetano en la Preparación estándar, d es la
pérdida de peso expresada en porcentaje, y R M y R E
son los cocientes entre los picos de iodoetano y del
estándar interno obtenidos a partir de la Preparación
muestra y la Preparación estándar, respectivamente.
ROTULADO
Indicar en el rótulo la viscosidad nominal en
mPa.s para una solución al 5 % p/p.