VOLUMEN I

Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo, volúmenes iguales (aproximadamente
100 µl) de la Solución estándar y la Solución
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos del ácido 1,1-ciclobutanodicarboxílico.
Calcular el porcentaje de ácido
1,1-ciclobutanodicarboxílico en la porción de Carboplatino
en ensayo, en relación a las respuestas de
los picos de ácido 1,1-ciclobutanodicarboxílico
obtenidos a partir de la Solución muestra y la Solución
estándar. No debe contener más de 0,5 %.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico, Fase móvil y Aptitud
del sistema - Proceder según se indica en Valoración.
Solución estándar - Diluir cuantitativamente un
volumen de la Preparación estándar, preparada
según se indica en Valoración, con agua para obtener
una solución de aproximadamente 2,5 µg de
Carboplatino SR-FA por ml.
Solución muestra - Emplear la Preparación
muestra según se indica en Valoración.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la Solución estándar y la Solución muestra,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de todos los picos. La suma de las respuestas
de todos los picos, a excepción de las de carboplatino
y ácido 1,1-ciclobutanodicarboxílico, obtenidas
a partir de la Solución muestra no debe ser
mayor de 2 veces la respuesta del pico de carboplatino
obtenida con la Solución estándar y ningún
pico debe presentar una respuesta mayor que la del
pico de carboplatino obtenido con la Solución
estándar. No debe contener más de 0,25 % de
ninguna impureza individual y la suma de todas las
impurezas no debe ser mayor de 0,5 %.
Contenido de platino
[NOTA: limpiar perfectamente todo el material
de vidrio con ácido nítrico y enjuagar con agua para
impedir la formación de un espejo de platino].
Pesar exactamente alrededor de 250 mg de Carboplatino,
transferir a un vaso de precipitados de
600 ml, agregar 400 ml de agua y disolver lentamente
con calentamiento hasta casi ebullición,
sobre una placa calefactora con aislante, agitando
con frecuencia con una varilla de vidrio. Cuando la
disolución sea completa, retirar el aislante y calentar
a ebullición durante aproximadamente
10 minutos. Retirar el vaso de precipitados de la
placa calefactora, dejar enfriar durante 1 minuto sin
agitar y filtrar a través de papel de filtro cuantittativo
de porosidad fina, recolectando el filtrado en un
vaso de precipitados de 600 ml, completando la
transferencia al filtro con agua caliente. Lavar el
filtro con agua caliente. Colocar el vaso de precipitados
con el filtrado y los líquidos de lavado combinados
sobre una placa calefactora y evaporar
hasta un volumen de aproximadamente 300 ml.
Colocar una varilla de vidrio en el vaso de precipitados
y calentar la solución hasta ebullición. Agregar
lentamente en el centro del vaso de precipitados,
gota a gota, 10,0 ml de hidrato de hidracina al
85 %. [Precaución - La hidracina es tóxica.]
Agregar 2 gotas de hidróxido de sodio 10 N, calentar
a ebullición durante 10 minutos para coagular el
precipitado, enfriar y filtrar a través de papel de
filtro cuantitativo, de porosidad media y libre de
cenizas. Lavar el vaso de precipitados con agua
caliente y verter los líquidos de lavado sobre el
filtro. Limpiar el vaso de precipitados y la varilla
de agitación con pequeños trozos de la misma clase
de papel empleado para esta filtración y colocar
éstos y el filtro que contiene el precipitado en un
crisol de porcelana, previamente calcinado hasta
peso constante. Secar sobre una placa calefactora
cubierta con un aislante, aumentar lentamente la
temperatura hasta carbonizar y someter a ignición
durante 1 hora a 800 °C. Enfriar en un desecador y
pesar nuevamente: el peso del platino obtenido se
debe encontrar entre 52,0 y 53,0 % del Carboplatino
en ensayo, calculado sobre la sustancia anhidra.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 230 nm y una columna de
30 cm 4,0 mm con fase estacionaria constituida
por una capa monomolecular de aminopropilsilano
químicamente unido a un soporte de gel de sílice
totalmente poroso, de 10 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Fase móvil - Acetonitrilo y agua (87:13). Filtrar
y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Carboplatino SR-FA en
agua y diluir con agua para obtener una solución de
aproximadamente 1 mg por ml. [NOTA: emplear
esta solución dentro de las 2 horas de preparada].
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Carboplatino, transferir a un
matraz aforado de 50 ml, disolver y completar a
volumen con agua y mezclar. [NOTA: emplear esta
solución dentro de las 2 horas de preparada].
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
el factor de capacidad no debe ser menor
de 3,0; la eficiencia de la columna no debe ser
menor de 2.500 platos teóricos, el factor de asimetr-