VOLUMEN I

ACETAZOLAMIDA
COMPRIMIDOS
Definición - Los Comprimidos de Acetazolamida
deben contener no menos de 95,0 por ciento y no más
de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de
C 4 H 6 N 4 O 3 S 2 y deben cumplir con las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia - Acetazolamida SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
Examinar los cromatogramas obtenidos en Valoración.
El tiempo de retención del pico principal en
el cromatograma obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con el de la Preparación
estándar.
Ensayo de disolución
Aparato 1: 100 rpm.
Medio: ácido clorhídrico 0,01 N; 900 ml.
Tiempo: 60 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una alícuota
de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio, si fuera necesario, y determinar la cantidad de
C 4 H 6 N 4 O 3 S 2 disuelta obtenida a partir de las absorbancias
en el ultravioleta a la longitud de onda de
máxima absorción, 265 nm, comparando con una
Solución estándar de concentración conocida de Acetazolamida
SR-FA en el mismo medio.
Tolerancia - No menos de 75 % (Q) de la cantidad
declarada de C 4 H 6 N 4 O 3 S 2 se debe disolver en
60 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no obligatoriamente
estériles
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 254 nm y una columna de 25 cm × 4,6 mm
con fase estacionaria constituida por octadecilsilano
químicamente unido a partículas porosas de sílice de
3 a 10 µm de diámetro. El caudal debe ser aproximadamente
2,0 ml por minuto
Fase móvil - Disolver 4,1 g de acetato de sodio
anhidro en 950 ml de agua, agregar 20 ml de metanol
y 30 ml de acetonitrilo y mezclar. Ajustar a
pH 4,0 ± 0,05 con ácido acético glacial. Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud
del sistema en 100. Cromatografía).
Solución del estándar interno - Transferir
aproximadamente 100 mg de Sulfadiazina a un matraz
aforado de 100 ml, agregar 10 ml de hidróxido de
sodio 0,5 N y mezclar hasta disolver. Completar a
volumen con agua y mezclar.
Solución madre del estándar - Pesar exactamente
alrededor de 25 mg de Acetazolamida SR-FA, transferir
a un matraz aforado de 25 ml, agregar 2,5 ml de
hidróxido de sodio 0,5 N y mezclar hasta disolver.
Completar a volumen con agua y mezclar.
Preparación estándar - Transferir 10,0 ml de la
Solución madre del estándar y 10,0 ml de la Solución
del estándar interno a un matraz aforado de 100 ml,
agregar 10 ml de hidróxido de sodio 0,5 N, completar
a volumen con agua y mezclar para obtener una solución
de aproximadamente 0,1 mg de Acetazolamida
SR-FA por ml.
Preparación muestra - Pesar y reducir a polvo fino
no menos de veinte Comprimidos de Acetazolamida.
Pesar exactamente una cantidad equivalente a
100 mg de acetazolamida, transferir a un matraz aforado
de 100 ml, agregar 10 ml de hidróxido de sodio
0,5 N y sonicar durante 5 minutos. Enfriar a temperatura
ambiente, completar a volumen con agua y
mezclar. Filtrar una porción de esta solución, descartando
los primeros 20 ml del filtrado. Transferir
10,0 ml del filtrado transparente a un matraz aforado
de 100 ml, agregar 10,0 ml de Solución del estándar
interno y 10 ml de hidróxido de sodio 0,5 N, completar
a volumen con agua y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
los tiempos de retención relativos deben ser
aproximadamente 0,7 para acetazolamida y 1,0 para
sulfadiazina; la resolución R entre los picos de acetazolamida
y de sulfadiazina no debe ser menor de 2,0;
la desviación estándar relativa del cociente entre las
respuestas de los picos del analito y del estándar interno
para inyecciones repetidas no debe ser mayor de
1,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el cromatógrafo
volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Preparación estándar y la Preparación
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la cantidad
de C 4 H 6 N 4 O 3 S 2 en los Comprimidos de Acetazolamida,
de acuerdo a la cantidad declarada.