VOLUMEN I

ALCOHOL
H 3 C
OH
C 2 H 6 O PM: 46,1 64-17-5
Definición - Alcohol es Etanol. Debe contener
no menos de 92,3 por ciento y no más de 93,8 por
ciento en peso, correspondiente a no menos de 94,9
por ciento y no más de 96,0 por ciento en volumen
de C 2 H 5 OH a 15 °C y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Líquido incoloro,
transparente, volátil, inflamable, higroscópico.
Posee un olor característico. Hierve a 78 °C
aproximadamente. Miscible con agua y prácticamente
con todos los solventes orgánicos.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto, lejos del fuego.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . Proceder
según se indica en Identificación por medio de
espectros de referencia.
B - Absorción ultravioleta
Registrar el espectro de absorción ultravioleta
entre 200 y 340 nm en una celda de 1 cm: la absorbancia
no debe ser mayor que 0,40 a 240 nm, 0,30
entre 250 y 260 nm y 0,10 entre 270 y 340 nm.
Registrar el espectro de absorción ultravioleta desde
235 a 340 nm en una celda de 5 cm empleando agua
como blanco. El espectro no debe presentar bandas
de absorción significativas.
Determinación de la densidad relativa
Entre 0,812 y 0,816 a 15 °C, correspondiendo a
no menos de 92,3 y 93,8 % en peso o entre 94,9 y
96,0 % en volumen de C 2 H 5 OH.
Acidez o alcalinidad
A 20 ml de Alcohol agregar 20 ml de agua libre
de dióxido de carbono y 0,1 ml de fenolftaleína
(SR): la solución debe ser incolora. Agregar 1 ml
de hidróxido de sodio 0,01 N (SV): la solución debe
ser de color rosa (30 ppm expresada como ácido
acético).
Determinación del residuo por evaporación
Evaporar 100 ml de Alcohol hasta sequedad en
un baño de agua y secar entre 100 y 105 °C durante
1 hora: el residuo no debe pesar más de 2,5 mg
(25 ppm).
Impurezas volátiles
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de vidrio de
30 m 0,32 mm recubierta con una película de
1,8 m de una fase estacionaria constituida por
poli[(cianopropil)(fenil)]dimetilsiloxano. Mantener
el inyector y el detector aproximadamente a 200 y
280 °C, respectivamente. Programar la temperatura
de la columna según se indica a continuación:
Tiempo
Temperatura
(minutos)
(°C)
0 - 12 40
12 - 32 40 240
32 - 42 240
Se debe emplear helio como gas transportador y
la velocidad lineal debe ser aproximadamente
35 cm por segundo.
Solución muestra A - Emplear el Alcohol en ensayo.
Solución muestra B - Agregar 150 l de
4-metil-2-pentanol a 500 ml de la Solución muestra
A.
Solución estándar A - Agregar 100 l de metanol
anhidro a 50 ml de la Solución muestra A.
Transferir 5,0 ml de esta solución a un matraz aforado
de 50 ml y completar a volumen con Solución
muestra A.
Solución estándar B - Agregar 50 l de metanol
anhidro y 50 l de acetaldehído a 50 ml de la Solución
muestra A. Transferir 100 l de esta solución
a un matraz aforado de 10 ml y completar a volumen
con Solución muestra A.
Solución estándar C - Agregar 150 l de acetal
a 50 ml de la Solución muestra A. Transferir 100 l
de esta solución a un matraz aforado de 10 ml y
completar a volumen con Solución muestra A.
Solución estándar D - Agregar 100 l de benceno
a 100 ml de la Solución muestra A. Transferir
100 l de esta solución a un matraz aforado de
50 ml y completar a volumen con Solución muestra
A.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución estándar B según se
indica en Procedimiento: la resolución R entre los
picos de acetaldehído (primer pico) y metanol (segundo
pico) no debe ser menor de 1,5.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
1 l) de Solución muestra A, Solución muestra B,
Solución estándar A, Solución estándar B, Solución
estándar C y Solución estándar D, registrar los
cromatogramas y medir las respuestas de todos los
picos. La respuesta del pico de metanol en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra