VOLUMEN I

Contenido de platino
[NOTA: limpiar perfectamente todo el material
de vidrio con ácido nítrico y enjuagar con agua para
impedir la formación de un espejo de platino.]
Pesar exactamente alrededor de 500 mg de Cisplatino,
transferir a un vaso de precipitados de 600 ml,
agregar 300 ml de ácido clorhídrico 0,1 N y disolver
lentamente calentando casi hasta ebullición
sobre una placa calefactora cubierta con un aislante,
agitando frecuentemente con una varilla de vidrio.
Proceder según se indica en el ensayo para Contenido
de platino en Carboplatino, comenzando donde
dice: "Cuando la disolución sea completa...": el
peso del platino obtenido se debe encontrar entre
64,42 y 65,22 % del peso de Cisplatino en ensayo,
calculado sobre la sustancia anhidra.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 310 nm y una columna de
30 cm 4,0 mm con fase estacionaria constituida
por una capa monomolecular de aminopropilsilano
químicamente unido a un soporte de gel de sílice
poroso, de 10 µm de diámetro. El caudal debe ser
aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Fase móvil - Acetato de etilo, metanol, dimetilformamida
y agua desgasificada (25:16:5:5). Filtrar
y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Cisplatino SR-FA en dimetilformamida
para obtener una solución de aproximadamente
1 mg por ml. Emplear esta solución
dentro de la hora siguiente a su preparación.
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Cisplatino, transferir a un matraz
aforado de 100 ml, disolver en dimetilformamida,
completar a volumen con el mismo solvente y
mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
la respuesta de los picos según se indica en Procedimiento:
la desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
40 µl) de la Preparación estándar y la Preparación
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de Cl 2 H 6 N 2 Pt en la porción de Cisplatino
en ensayo.