VOLUMEN I

minuto hasta 150 °C, luego un ascenso de 2,2 C
por minuto hasta 185 °C y luego se programa un
ascenso de 9,3 °C por minuto hasta 250 °C. Se
emplea helio como gas transportador, el caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto. El
contenido de citronelal no debe ser menor de
95,0 %, calculado por el procedimiento de
normalización.
- (p-Toluensulfocloramida) -
(PM: 281,7) - C 7 H 7 ClNNaO 2 S . 3H 2 O - Cristales o
polvo cristalino blanco o débilmente amarillo, con
un leve olor a cloro. Fácilmente soluble en agua y
agua hirviendo; soluble en alcohol, con
descomposición; insoluble en cloroformo y éter.
Almacenar en envases inactínicos de cierre
perfecto, en un sitio frío.
Valoración - Pesar exactamente 400 mg y
disolver en 50 ml de agua. Agregar, en el siguiente
orden, 10 ml de ioduro de potasio (SR) y 5 ml de
ácido sulfúrico diluido. Dejar reposar durante
10 minutos y titular el iodo liberado con tiosulfato
de sodio 0,1 N (SV). Cada mililitro de solución de
tiosulfato de sodio 0,1 N equivale a 14,1 mg de
C 7 H 7 ClNNaO 2 S.3H 2 O. Contiene entre 98,0 y 103,0
% de C 7 H 7 ClNNaO 2 S. 3H 2 O.
Compuesto orto - Calentar a ebullición 2,0 g con
una mezcla de 10 ml de agua y 1,0 g de
metabisulfito de sodio, enfriar en hielo y filtrar
rápidamente: el residuo, luego de lavarse con tres
porciones de 5 ml de hielo-agua fría y secado al
vacío sobre pentóxido de fósforo, funde a una
temperatura mayor o igual a 134 °C.
Cloruro de sodio - Pesar exactamente 1 g, agitar
con 15 ml de alcohol absoluto, filtrar, lavar el
residuo con dos porciones de 5 ml de alcohol
absoluto y secar a 105 °C hasta peso constante: el
residuo representa no más de 1,5 % del peso
tomado.
- KClO 3 - (PM: 122,6) -
Emplear un reactivo analítico apropiado.
- C 15 H 23 NO 2 . HCl -
(PM: 285,8) - Emplear uno de grado apropiado.
- Emplear
Clorhidrato de clortetraciclina.
- (PM:
360,1) - (NH 2 ) 2 C 6 H 3 C 6 H 3 (NH 2 ) 2 . 4HCl - Cristales
en forma de aguja, de color blanco a canela
amarillento (ocasionalmente púrpura). Soluble en
agua. Estable en solventes orgánicos pero inestable
en solución acuosa a temperatura ambiente.
Almacenar las soluciones acuosas en un
refrigerador.
Materia insoluble - Disolver 2 g en 100 ml de
agua sin calentar y filtrar de inmediato: el residuo
insoluble no es mayor de 1 mg (0,05 %).
Residuo de ignición (Ensayo para reactivos) -
No más de 1 mg, determinado sobre 2 g (0,05 %).
Ensayo de aptitud para la detección de selenio -
Disolver 1,633 g de ácido selenioso (H 2 SeO 3 ) en
agua y diluir con agua a 1 litro. Diluir 10 ml de esta
solución con agua a 1 litro, hasta obtener una
solución que contenga 0,010 mg de Se por ml
(Solución de selenio estándar). Transferir 1 ml de la
solución resultante a un vaso de precipitados de 100
ml, agregar 2 ml de solución de ácido fórmico (1 en
7) y diluir con agua a 50 ml. Agregar 2 ml de
solución de clorhidrato de 3,3-diaminobencidina (1
en 200) y dejar reposar durante 30 a 50 minutos.
Ajustar con hidróxido de amonio 6 N a pH entre 6 y
7. Transferir a una ampolla de decantación de 125
ml, agregar 10,0 ml de tolueno y agitar
vigorosamente durante 30 segundos: se produce un
color amarillo característico en la fase de tolueno.
Un blanco conteniendo clorhidrato de
diaminobencidina pero no Solución de selenio
estándar, tratado de la misma manera, no presenta
color en la fase de tolueno.
-
(PM: 213,7) - C 6 H 5 COCH(CH 3 )NHC 2 H 5 . HCl -
Emplear uno de grado apropiado.
- (Diclorhidrato
de 1,4-diaminobenceno) - C 6 H 8 N 2 . 2HCl - (PM:
181,1) - Cristales de color entre blanco y canela
pálido o polvo cristalino, que se torna de color rojo
por exposición al aire. Fácilmente soluble en agua;
algo soluble en alcohol y éter. Conservar en envases
inactínicos de cierre perfecto.
Materia insoluble - Disolver 1 g en 10 ml de
agua: la solución es clara y completa.
Absortividad molar (ver 470.
Espectrofotometría ultaravioleta y visible) -
Disolver 60 mg en 100,0 ml de agua y mezclar.
Transferir 2 ml de esta solución a un matraz aforado
de 50 ml, completar a volumen con solución
reguladora pH 7 y mezclar. La absortividad molar
de esta solución, a 239 nm, no es menor de 9000.
- (PM: 144,6) -
C 6 H 5 NHNH 2 . HCl - Cristales o polvo blanco o
amarillento. Soluble en agua y alcohol. Almacenar
en envases inactínicos de cierre perfecto.
Intervalo de fusión - Entre 242 y 246 °C,
con un leve oscurecimiento.
Solubilidad - Disolver porciones separadas de
500 mg en 10 ml de agua y en 10 ml de alcohol,
respectivamente, para obtener soluciones completas
y transparentes o prácticamente transparentes.