VOLUMEN I

MICONAZOL
O
Cl Cl Cl Cl
C 18 H 14 Cl 4 N 2 O PM: 416,1 22916-47-8
Definición - Miconazol es (±)-1-[2-(2,4-
Diclorofenil)-2-[(2,4-diclorofenil)metoxi]etil]-1Himidazol.
Debe contener no menos de 98,0 por
ciento y no más de 102,0 por ciento de
C 18 H 14 Cl 4 N 2 O, calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo blanco o casi
blanco. Funde entre 78 y 82 ºC. Fácilmente soluble
en alcohol, metanol, alcohol isopropílico, acetona,
propilenglicol, cloroformo y dimetilformamida;
soluble en éter; insoluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia - Miconazol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Transferir 40 mg de Miconazol a un matraz
aforado de 100 ml, disolver en 50 ml de alcohol
isopropílico, agregar 10 ml de ácido clorhídrico
0,1 N, completar a volumen con alcohol isopropílico
y mezclar: el espectro de absorción ultravioleta
de esta solución (ver 470. Espectrofotometría ultravioleta
y visible) debe presentar máximos y mínimos
a las mismas longitudes de onda que el de una
solución similar de Miconazol SR-FA.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,2 %.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - n-hexano, cloroformo, metanol e
hidróxido de amonio (60:30:10:1) [NOTA: preparar
en el momento de su uso.]
N
N
Solución estándar - Disolver una cantidad
apropiada de Miconazol SR-FA en cloroformo para
obtener una solución con una concentración de
aproximadamente 10,0 mg por ml.
Solución estándar diluida - Diluir la Solución
estándar cuantitativamente con cloroformo para
obtener una solución con una concentración de
aproximadamente 100 µg por ml.
Solución muestra - Disolver 30 mg de Miconazol
en 3,0 ml de cloroformo.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la Solución estándar, 5 µl de la Solución
estándar diluida y 5 µl de la Solución muestra.
Dejar secar las aplicaciones y desarrollar los cromatogramas
hasta que el frente del solvente haya recorrido
aproximadamente tres cuartas partes de la
longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara,
marcar el frente del solvente y dejar evaporar el
solvente. Exponer la placa a vapores de iodo en
una cámara cerrada durante aproximadamente
30 minutos y localizar las manchas: el valor de R f
de la mancha principal en el cromatograma obtenido
a partir de la Solución muestra se debe corresponder
con el obtenido con la Solución estándar y
ninguna otra mancha obtenida a partir de la Solución
muestra debe ser mayor en tamaño o intensidad
que la mancha principal obtenida con la Solución
estándar diluida (1,0 %).
Pérdida por secado
Secar al vacío a 60 °C durante 4 horas: no debe
perder más de 0,5 % de su peso.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 300 mg de Miconazol,
disolver en 40 ml de ácido acético glacial,
agregar 4 gotas de p-naftolbenceína (SR) y titular
con ácido perclórico 0,1 N (SV) hasta punto final
verde. Realizar una titulación con un blanco y
hacer las correcciones necesarias (ver 780. Volumetría).
Cada ml de ácido perclórico 0,1 N equivale
a 41,61 mg de C 18 H 14 Cl 4 N 2 O.