VOLUMEN I

20,0 ml de agua, mezclar y dejar reposar durante
15 minutos para permitir que se forme un precipitado.
Filtrar una porción de la solución a través de un
filtro de membrana de nylon de 0,45 µm de porosidad
y emplear el filtrado transparente.
Solución de resolución - Preparar una solución
en dimetilformamida con concentraciones de
aproximadamente 5,0 µg de nitrofurazona y nitrofurantoína
por ml. Diluir 1 ml de esta solución con
10 ml de Fase móvil.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución estándar y registrar las
respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
el tiempo de retención del pico de nitrofurazona
debe ser aproximadamente 10,5 minutos; la
desviación estándar relativa para inyecciones repetidas
no debe ser mayor de 2,0 %. Cromatografiar
la Solución de resolución y registrar las respuestas
de los picos según se indica en Procedimiento: la
resolución R entre los picos de nitrofurazona y
nitrofurantoína no debe ser menor de 4,0.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (entre 60 y 100 µl)
de la Solución estándar y la Solución muestra,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de todos los picos. Si aparece un pico en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra
con un tiempo de retención correspondiente al pico
principal de la Solución estándar este no debe ser
mayor que la respuesta del pico principal obtenido
con la Solución estándar (0,01 %).
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro.
Solución reguladora de fosfato de pH 7,0 - Disolver
6,8 g de fosfato monobásico de potasio en
aproximadamente 500 ml de agua. Agregar suficiente
hidróxido de sodio 1,0 N para ajustar a pH
7,0 (aproximadamente 30 ml), diluir con agua a
1 litro y mezclar.
Fase móvil - Solución reguladora de fosfato de
pH 7,0 y acetonitrilo (88:12). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema
en 100. Cromatografía).
Solución del estándar interno - Preparar una solución
de acetanilida de aproximadamente 1 mg por
ml.
Preparación estándar - Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Nitrofurantoína SR-FA, transferir
a un matraz con tapón de vidrio, agregar
40,0 ml de dimetilformamida y disolver. Agregar
50,0 ml de Solución del estándar interno y mezclar.
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Nitrofurantoína, transferir a un
matraz con tapón de vidrio, agregar 40,0 ml de
dimetilformamida y disolver. Agregar 50,0 ml de
Solución del estándar interno y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
el tiempo de retención del pico de nitrofurantoína
debe ser aproximadamente 8 minutos; la
resolución R entre los picos de acetanilida y nitrofurantoína
no debe ser menor de 3,0; la desviación
estándar relativa del cociente de las respuestas de
los picos para inyecciones repetidas no debe ser
mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (entre 5 y 10 µl)
de la Preparación estándar y la Preparación muestra,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos principales. Calcular la cantidad
de C 8 H 6 N 4 O 5 en la porción de Nitrofurantoína
en ensayo.
ROTULADO
Indicar en el rótulo si es anhidra o monohidrato.