VOLUMEN I

ACETILCISTEÍNA
O
HS
OH
H
N
H
O
CH 3
C 5 H 9 NO 3 S PM: 163,2 616-91-1
Definición - Acetilcisteína es N-Acetil-
L-cisteína. Debe contener no menos de 98,0 por
ciento y no más de 102,0 por ciento de C 5 H 9 NO 3 S,
calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco.
Fácilmente soluble en agua y alcohol; prácticamente
insoluble en cloroformo y éter.
Sustancia de referencia - Acetilcisteína
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Determinación del punto de fusión
Entre 104 y 110 °C.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre +21° y +27°.
Solución muestra: transferir 1,25 g de Acetilcisteína
a un matraz aforado de 25 ml y mezclar con
1 ml de solución de edetato disódico 1 en 100.
Agregar 7,5 ml de solución de hidróxido de sodio
1 en 25 y mezclar hasta disolver. Completar a volumen
con solución reguladora de pH 7,0, preparada
mezclando 29,5 ml de hidróxido de sodio 1 N,
50 ml de fosfato monobásico de potasio 1 M y
cantidad suficiente de agua para obtener 100 ml.
[NOTA: emplear un medidor de pH para ajustar a
pH 7,0 ± 0,1, mediante el agregado, según sea necesario,
de cualquiera de las dos soluciones].
Determinación del pH
Entre 2,0 y 2,8, determinado sobre una solución
al 1 %.
Pérdida por secado
Secar a una presión de aproximadamente
50 mm Hg, a 70 °C durante 4 horas: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
Realizar el ensayo sobre 2 g de Acetilcisteína.
Calentar sobre una placa calefactora hasta carbonizar
completamente, enfriar, agregar 1 ml de ácido
sulfúrico y calentar suavemente hasta que comience
el desprendimiento de humo. Someter a ignición a
600 °C hasta que se consuma el residuo carbonoso.
El residuo no debe ser mayor de 0,5 %.
Límite de metales pesados
Método II. Agregar, gota a gota, 2 ml de ácido
nítrico para humedecer la muestra [Precaución -
Tomar las precauciones necesarias ya que se puede
producir una explosión] y proceder según se indica
para Solución muestra: no más de 0,001 %.
Impurezas orgánicas volátiles
Método I.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 214 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por minuto.
Fase móvil - Disolver 6,8 g de fosfato monobásico
de potasio en 1 litro de agua. Filtrar y desgasificar.
Ajustar a pH 3,0 con ácido fosfórico.
Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema
en 100. Cromatografía).
Diluyente - Solución de bisulfito de sodio 1 en
2.000, recientemente preparada.
Solución del estándar interno - Disolver
500 mg de DL-fenilalanina en 100 ml de Diluyente.
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Acetilcisteína SR-FA en
Diluyente para obtener una solución de aproximadamente
10 mg por ml. Transferir 10,0 ml de esta
solución y 10,0 ml de Solución del estándar interno
a un matraz aforado de 200 ml, completar a volumen
con Diluyente y mezclar para obtener una
solución de aproximadamente 0,5 mg por ml.
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 500 mg de Acetilcisteína y transferir a un
matraz aforado de 50 ml. Disolver en Diluyente,
completar a volumen con el mismo solvente y mezclar.
Transferir 10,0 ml de esta solución y 10,0 ml
de Solución del estándar interno a un matraz aforado
de 200 ml, completar a volumen con Diluyente y
mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Pro-