VOLUMEN I

VERAPAMILO,
CLORHIDRATO DE
COMPRIMIDOS
Definición - Los Comprimidos de Clorhidrato
de Verapamilo deben contener no menos del
90,0 por ciento y no más del 110,0 por ciento de la
cantidad declarada de C 27 H 38 N 2 O 4 . HCl y deben
cumplir con las siguientes especificaciones.
Sustancias de referencia - Clorhidrato de
Verapamilo SR-FA. Impureza A de
Verapamilo SR-FA: Monoclorhidrato de
3,4-dimetoxi-α-[3-(metilamino)
propil]-
α-(1-metiletil)bencenoacetonitrilo. Impureza B de
Verapamilo SR-FA: Monoclorhidrato de -
α-[2-[[2-(3,4-dimetoxifenil)etil]metilamino]etil-
3,4-dimetoxi-α-(1-metiletil)bencenoacetonitrilo.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En Fase sólida.
Pesar una cantidad equivalente a 25 mg de
clorhidrato de verapamilo a partir del polvo fino
obtenido en la Preparación muestra en Valoración
y transferir a una ampolla de decantación. Agregar
25 ml de agua y agitar durante 30 minutos. Agregar
1 ml de hidróxido de sodio 1 N y extraer con 25 ml
de cloroformo, agitando durante 10 minutos. Filtrar
el extracto clorofórmico a través de un filtro que
contenga sulfato de sodio anhidro. Triturar el
extracto clorofórmico con 400 mg de bromuro de
potasio y evaporar hasta sequedad. Secar a 105 ºC
durante 2 horas.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico
principal obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con el de la
Preparación estándar.
Ensayo de disolución
Aparato 2: 50 rpm.
Medio: ácido clorhídrico 0,01 N; 900 ml.
Tiempo: 30 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio, si fuera necesario, y determinar la cantidad
de C 27 H 38 N 2 O 4 . HCl disuelta a partir de la
diferencia entre las absorbancias medidas en el
ultravioleta, a 278 y 300 nm, comparando con una
Solución estándar de concentración conocida de
Clorhidrato de Verapamilo SR-FA en el mismo
medio.
Tolerancia - No menos de 75 % (Q) de la
cantidad declarada de C 27 H 38 N 2 O 4 . HCl se debe
disolver en 30 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
Debe cumplir con los requisitos.
Procedimiento para uniformidad de contenido
Diluyente - Ácido clorhídrico 0,01 N.
Solución muestra - Transferir un Comprimido
de Clorhidrato de Verapamilo a un vaso de
precipitados de capacidad apropiada. Agregar
50 ml de Diluyente y calentar en un baño de vapor
durante 50 minutos. Sonicar durante 10 minutos,
enfriar y transferir cuantitativamente a un matraz
aforado de 100 ml. Completar a volumen con
Diluyente, mezclar y filtrar. Diluir una porción
exactamente medida del filtrado con Diluyente
hasta obtener una solución de aproximadamente
48 µg de clorhidrato de verapamilo por ml.
Solución estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Clorhidrato de
Verapamilo SR-FA en Diluyente hasta obtener una
solución de aproximadamente 48 µg de clorhidrato
de verapamilo por ml.
Procedimiento - Determinar las absorbancias de
la Solución muestra y la Solución estándar en un
espectrofotómetro, en celdas de 1 cm, a la longitud
de onda de máxima absorción, 278 nm, y la
absorbancia de la Solución muestra a 300 nm,
empleando Diluyente como blanco. Corregir la
lectura de absorbancia de la Solución muestra a
278 nm sustrayendo la lectura obtenida a 300 nm.
Calcular la cantidad de C 27 H 38 N 2 O 4 . HCl en cada
Comprimido de Clorhidrato de Verapamilo, en base
a la cantidad declarada.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico, Solución de acetato de
sodio, Fase móvil, Solución de aptitud del sistema y
Aptitud del sistema - Proceder según se indica en
Pureza cromatográfica en Clorhidrato de
Verapamilo.
Solución estándar - Disolver cantidades
exactamente pesadas de Clorhidrato de
Verapamilo SR-FA, Impureza A de
Verapamilo SR-FA, 3,4-dimetoxibenzaldehído y
alcohol 3,4-dimetoxibencílico en Fase móvil hasta
obtener una solución de aproximadamente 1,6 mg
de clorhidrato de verapamilo por ml y 4,8 µg de
impureza A de verapamilo, de
3,4-dimetoxibenzaldehído y de alcohol
3,4-dimetoxibencílico por ml.
Solución muestra - Preparar según se indica en
Preparación muestra en Valoración.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente