VOLUMEN I

Pérdida por secado - Secar a 105 °C durante
4 horas: no pierde más de 0,5 % de su peso.
- C 20 H 10 Na 2 O 5 -
(PM: 376,3) - Polvo higroscópico rojo-anaranjado.
Fácilmente soluble en agua; poco soluble en alcohol.
Su solución en agua es de color rojo amarillento
y presenta una fuerte fluorescencia verde amarillenta
que desaparece cuando se acidifica la solución
y reaparece cuando se neutraliza o se alcaliniza.
Pérdida por secado - Secar a 120 °C hasta
peso constante: no pierde más de 7,0 % de su
peso.
- FC 6 H 4 COCH 3 -
(PM: 138,1) - Líquido incoloro.
Valoración - Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver 100. Cromatografía)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 30 m × 25 mm recubierta
con una capa de 1 µm de goma de dimetilpolisiloxano.
Mantener el inyector y el detector a
aproximadamente 200 y 250 °C, respectivamente.
La temperatura de la columna se mantiene a 100 °C
y se programa un ascenso de 10 °C por minuto
hasta 250 °C. Se emplea helio como gas transportador.
El área del pico de FC 6 H 4 COCH 3 no es menor
de 99 % del área total.
Índice de refracción - Aproximadamente
1,510, a 20 °C.
- NH 4 F - (PM: 37,0) -
Emplear un reactivo analítico apropiado.
- NaF - (PM: 42,0) - Emplear
un reactivo analítico apropiado.
CH 2 O - (PM: 30,0) - Emplear
un reactivo analítico apropiado.
- HCONH 2 - (PM: 45,0) - Emplear
un reactivo analítico apropiado.
Preparación para la valoración de digitoxina -
Para garantizar la ausencia de amoníaco, proceder
del siguiente modo. Agitar una cantidad apropiada
de formamida con aproximadamente 10 % de su
peso de carbonato de potasio anhidro durante
15 minutos y filtrar. Destilar el filtrado en un aparato
totalmente de vidrio bajo vacío a una presión de
aproximadamente 25 mm Hg o menor. Descartar la
primera porción del destilado que contiene agua y
recolectar la fracción que destila aproximadamente
a 115 °C a una presión de 25 mm Hg o a 101 °C a
una presión de 12 mm Hg. Almacenar en envases
inactínicos de cierre perfecto.
- (Sal de amonio del ácido
fórmico) - CH 5 NO 2 - (PM: 63,1) - Emplear uno
de grado apropiado.
- Emplear uno de grado
apropiado.
-
NaNH 4 HPO 4 . 4H 2 O - (PM: 209,1) - Cristales incoloros
o gránulos blancos. Fácilmente soluble en
agua; insoluble en alcohol. Es eflorescente al aire y
pierde amoníaco.
Materia insoluble y precipitado de hidróxido de
amonio - Disolver 10 g en 100 ml de agua, agregar
10 ml de amoníaco (SR) y calentar en un baño de
vapor durante 1 hora. Si se forma precipitado, filtrar,
lavar bien con agua y someter a ignición: el
precipitado sometido a ignición no pesa más de
1 mg (0,01 %).
Cloruro (Ensayo para reactivos) - 1 g no presenta
más de 0,02 mg de Cl (0,002 %).
Metales pesados - Disolver 3 g en 25 ml de
agua, agregar 15 ml de ácido sulfúrico 1 N luego
agregar 10 ml de sulfuro de hidrógeno (SR): ningún
color pardo que se desarrolle en 1 minuto debe ser
más oscuro que el de un control que contenga 3 ml
de Solución estándar de plomo (ver 600. Límite de
plomo) y 0,5 ml de ácido sulfúrico 1 N (0,001 %).
Nitrato - Disolver 1 g en 10 ml de agua, agregar
0,1 ml de índigo carmín (SR) luego agregar, con
agitación, 10 ml de ácido sulfúrico: el color azul
persiste durante 10 minutos (aproximadamente
0,005 %).
Sulfato (Ensayo para reactivos) - Método II. Disolver
10 g en 100 ml de agua, agregar 5 ml de
ácido clorhídrico y filtrar si fuera necesario: el filtrado
no produce más de 5 mg de residuo (0,02 %).
- Ver Fosfato dibásico de
amonio.
-
[C 12 H 25 N . (C 2 H 5 ) 3 ] 3 PO 4 ] - (PM: 906,0) - Emplear
uno de grado apropiado.
- (PM: 265,2) -
4-CHOC 5 HN-2-CH 3 ,3-OH, 5-CH 2 PO 4 H 2 . H 2 O -
Polvo amarillo brillante.
Valoración - Transferir aproximadamente
500 mg, exactamente pesados, a un erlenmeyer
apropiado. Agregar 20,0 ml de hidróxido de sodio
0,5 N (SV) y 130 ml de agua y calentar a reflujo
durante 1 hora. Enfriar, transferir la solución a un
vaso de precipitados de 250 ml, lavar el erlenmeyer
con aproximadamente 30 ml de agua y agregar el
lavado al vaso de precipitados. Titular la solución
con ácido clorhídrico 0,5 N (SV), determinando el
primer punto final potenciométricamente. Realizar
una determinación con un blanco y hacer las correcciones
necesarias. Cada mililitro de hidróxido
de sodio 0,1 N consumido equivale a 8,839 mg de
C 8 H 10 NO 6 P . H 2 O. Contiene no menos de 95 %.