VOLUMEN I

25 cm × 4,0 mm con fase estacionaria constituida
por grupos nitrilo químicamente unido a partículas
de sílice porosa de 10 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil - Disolver 1,44 g de dodecilsulfato
de sodio y 0,75 g de bromuro de tetrabutilamonio
en 770 ml de agua, y agregar 230 ml de acetonitrilo.
Ajustar a pH 3,0 con Ácido sulfúrico 0,1 N si fuera
necesario (ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 25 mg de Clorhidrato de Hidralazina, transferir a
un matraz aforado de 50 ml. Disolver y completar a
volumen con Fase móvil.
Solución estándar A- Transferir 1 ml de Solución
muestra a un matraz aforado de 100 ml, disolver
y completar a volumen con Fase móvil.
Solución estándar B - Transferir 10 ml de Solución
estándar A a un matraz aforado de 50 ml, disolver
y completar a volumen con Fase móvil.
Solución estándar C - Disolver 25 mg de ftalazina
en Fase móvil y diluir a 50 ml con el mismo
solvente. Transferir 4 ml de esta solución a un
matraz aforado de 100 ml y completar a volumen
con Fase móvil.
Solución de resolución - Transferir 4 ml de Solución
muestra y 10 ml de Solución estándar C a un
matraz aforado de 100 ml y completar a volumen
con Fase móvil.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución de resolución y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la resolución R entre los picos de hidralazina
y ftalazina no debe ser menor de 2,5. Cromatografiar
la Solución estándar B y registrar la respuesta
de los picos según se indica en Procedimiento:
la relación señal-ruido para el pico principal no
debe ser menor de 3.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 l) de la Solución muestra y la Solución estándar
B, registrar los cromatogramas durante al menos
tres veces el tiempo de retención de clorhidrato
de hidralazina y medir la respuesta de todos los
picos. A excepción del pico principal, en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra la
respuesta de ningún pico debe ser mayor que el pico
principal en el cromatograma obtenido con la Solución
estándar B (0,2 %).
Impurezas orgánicas volátiles
Método I. Debe cumplir con los requisitos.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 80 mg de Clorhidrato
de Hidralazina y disolver en 25 ml de agua.
Agregar 35 ml de ácido clorhídrico y titular con
iodato de potasio 0,05 M, determinando el punto
final potenciométricamente. Realizar una determinación
con un blanco y hacer las correcciones necesarias
(ver 780. Volumetría). Cada ml de iodato de
potasio 0,05 M equivale a 9,832 mg de
C 8 H 8 N 4 .HCl.