VOLUMEN I

FENOBARBITAL SÓDICO
H 3 C
O
H
N
O
N
ONa
C 12 H 11 N 2 NaO 3 PM: 254,2 57-30-7
Definición - Fenobarbital Sódico es la Sal monosódica
de 5-etil-5-fenil-2,4,6(1H,3H,5H)-pirimidinotriona.
Debe contener no menos de 98,5 por
ciento y no más de 101,0 por ciento de
C 12 H 11 N 2 NaO 3 , calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino o cristales
de color blanco. Inodoro e higroscópico. Sus
soluciones son alcalinas frente a la fenolftaleína
(SR) y poco estables. Muy soluble en agua;
soluble en alcohol; prácticamente insoluble en cloroformo
y éter.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia - Fenobarbital SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A- Absorción infrarroja . En fase sólida.
Disolver aproximadamente 50 mg de Fenobarbital
Sódico en 15 ml de agua, transferir a una ampolla
de decantación, agregar 2 ml de ácido clorhídrico,
agitar y extraer el fenobarbital liberado con cuatro
porciones de 25 ml de cloroformo. Filtrar los extractos
combinados a través de una torunda de algodón
u otro filtro apropiado a un vaso de precipitados
y lavar la ampolla de decantación y el filtro
con varias porciones pequeñas de cloroformo.
Evaporar una porción de 50 ml de la solución clorofórmica
de fenobarbital en un baño de vapor con
la ayuda de una corriente de aire. Agregar 10 ml de
éter, evaporar nuevamente y secar el residuo a
105 °C durante 2 horas: el espectro de absorción
infrarroja de una dispersión en bromuro de potasio
del residuo así obtenido debe presentar máximos
sólo a las mismas longitudes de onda que el de una
preparación similar de Fenobarbital SR-FA.
B - Someter a ignición aproximadamente
200 mg de Fenobarbital Sódico: el residuo debe
desarrollar efervescencia con ácidos.
C - Debe responder a los ensayos para Sodio
.
D- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con el obtenido
con la Preparación estándar, ambos relativos
al estándar interno.
Claridad de la solución
Mezclar 1,0 g de Fenobarbital Sódico con 10 ml
de agua libre de dióxido de carbono: luego de
1 minuto, la solución debe ser transparente y excenta
de sólidos no disueltos.
Determinación del pH
Entre 9,2 y 10,2; determinado sobre la solución
preparada en el ensayo para Claridad de la solución.
Límite de metales pesados
Disolver 2,0 g de Fenobarbital Sódico en 52 ml
de agua. Agregar lentamente, con agitación, 8 ml
de ácido clorhídrico 1 N y filtrar. Descartar los
primeros 5 ml del filtrado. Diluir 20 ml del filtrado
con agua a 25 ml: el límite es 0,003 %.
Pérdida por secado
Secar a 150 °C durante 4 horas: no debe perder
más de 7,0 % de su peso.
Impurezas orgánicas volátiles
Método I.
Ensayo de endotoxinas bacterianas
Cuando en el rótulo se indique que el Fenobarbital
Sódico es estéril no debe contener más de
0,3 Unidades de Endotoxina por mg de Fenobarbital
Sódico.
Ensayos de esterilidad
Cuando en el rótulo se indique que el Fenobarbital
Sódico es estéril, debe cumplir con los requisitos.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico, Solución reguladora de
pH 4,5, Fase móvil, Solución del estándar interno,
Preparación estándar y Aptitud del sistema - Proceder
según se indica en Valoración en Fenobarbital.
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 22 mg de Fenobarbital Sódico, transferir a
un erlenmeyer, agregar 15,0 ml de Solución del
estándar interno, mezclar y sonicar durante
15 minutos.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la Preparación estándar y la Preparación
muestra, registrar los cromatogramas y medir las