VOLUMEN I

DIMERCAPROL
HS
SH
OH
C 3 H 8 OS 2 PM: 124,2 59-52-9
Definición - Dimercaprol es
2,3-Dimercapto-1-propanol. Debe contener no
menos de 97,0 por ciento y no más de 100,5 por
ciento de C 3 H 8 OS 2 y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Líquido incoloro o
prácticamente incoloro, con un suave olor a mercaptano.
Soluble en agua, alcohol, benzoato de
bencilo y metanol.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto, en un sitio frío.
ENSAYOS
Identificación
A - Disolver 0,1 ml de Dimercaprol en 5 ml de
agua y agregar 2 ml de sulfato cúprico (SR): se
debe formar un precipitado negro-azulado, el cual
se debe tornar rapidamente gris oscuro.
B - Disolver 0,05 ml de Dimercaprol en 2 ml de
agua. Agregar 1 ml de iodo 0,05 M: el color del
iodo debe desaparecer inmediatamente.
Determinación de la densidad relativa
Entre 1,242 y 1,244.
Determinación del intervalo de destilación
Método I. Entre 66 y 68 °C, a una presión de
0,2 mm Hg.
Determinación del índice de refracción
Entre 1,567 y 1,573.
Límite de 1,2,3-trimercaptopropano e impurezas
relacionadas
Adsorbente - Emplear ácido silícico grado cromatográfico
de malla 100.
Solución reguladora estándar - Preparar 100 ml
de Solución reguladora de fosfato de pH 6,0 (ver
Soluciones reguladoras en Reactivos y Soluciones)
y disolver en esta solución 100 mg de bisulfito de
sodio.
Éter de petróleo lavado con ácido - Transferir
100 ml de éter de petróleo a una ampolla de decantación,
agregar 10 ml de ácido sulfúrico, agitar
durante no menos de 12 horas y dejar separar las
fases. Transferir el solvente lavado con ácido a un
balón y destilar lentamente, reteniendo sólo la porción
que destila entre 35 y 50 °C. Emplear sólo
material recientemente destilado.
Éter diisopropílico - Transferir 100 ml de éter
diisopropílico a un balón y destilar, reteniendo sólo
la porción destilada entre 68 y 69 °C. Emplear sólo
material recientemente destilado. [Precaución - No
evaporar totalmente el contenido del balón, ya que
el éter diisopropílico tiende a formar peróxidos
explosivos].
Fase móvil - Mezclar 50 ml de Éter diisopropílico
con 50 ml de Éter de petróleo lavado con ácido.
Tubo cromatográfico - Insertar un pequeño
tapón de lana de vidrio en la unión entre el tubo y el
vástago de un tubo cromatográfico de
60 cm × 13 mm.
Columna cromatográfica - Mezclar 20 g de Adsorbente
con 20 ml de Solución reguladora estándar.
Agregar 100 ml de cloroformo y mezclar hasta
obtener una suspensión espesa. Transferir porciones
sucesivas de la suspensión espesa al Tubo cromatográfico,
empacando firmemente y en forma
pareja después de cada agregado con un pisón de
vidrio esmerilado, con un diámetro apenas inferior
al diámetro interno de la columna. Mantener una
capa de líquido encima de la columna rellena para
impedir la formación de espacios de aire. Lavar la
columna libre de cloroformo con Fase móvil y dejar
que el solvente descienda hasta alcanzar el nivel del
Adsorbente.
Procedimiento - Pesar exactamente alrededor
de 250 mg de Dimercaprol, libre de sulfuro de
hidrógeno, según se indica en Valoración, transferir
a un matraz aforado de 5 ml, agregar Fase móvil a
volumen y mezclar. Transferir 2,0 ml de la solución
resultante a la Columna cromatográfica.
Cuando el líquido haya pasado a la columna, lavar
las paredes del tubo con una porción de 2 ml de
Fase móvil y dejar que el líquido descienda hasta
alcanzar el nivel del Adsorbente. Llenar el Tubo
cromatográfico con solvente y recolectar dos fracciones
sucesivas: (A) una fracción de 20 ml que
contenga todo el 1,2,3-trimercaptopropano y (B)
una fracción de 3 ml que sirve como control de la
separación. A cada fracción agregar un volumen
igual de alcohol y titular con iodo 0,1 N (SV) hasta
producir un color amarillo permanente (ver 780.
Volumetría). Realizar una determinación con un
blanco con 20 ml de Fase móvil que se ha pasado a
través de la columna antes de la introducción de la
muestra y hacer las correcciones necesarias. La
fracción (B) no debe decolorar 1 gota de iodo
0,1 N (SV). Cada ml de iodo 0,1 N agregado equivale
a 4,676 mg de C 3 H 8 S 3 . No debe contener más
de 1,5 % de 1,2,3-trimercaptopropano (C 3 H 8 S 3 ).