VOLUMEN I

O
BECLOMETASONA,
DIPROPIONATO DE
HO
H
CH 3
Cl
H 3 C
H
CH 3
H
O
O
O
H
CH 3
O
O
CH 3
C 28 H 37 ClO PM: 521,0 5534-09-8
Monohidrato PM: 539,1
Definición - Dipropionato de Beclometasona es
17,21-Dipropionato de (11,16)-9-cloro-11, 17,
21-trihidroxi-16-metilpregna-1,4-dien-3,20-diona,
anhidro o con una molécula de agua de hidratación.
Debe contener no menos de 97,0 por ciento y no
más de 103,0 por ciento de C 28 H 37 ClO, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo blanco o blanco
crema. Inodoro. Muy soluble en cloroformo;
fácilmente soluble en acetona y alcohol; muy poco
soluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia - Dipropionato de Beclometasona
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En suspensión.
B - A 2 ml de ácido sulfúrico agregar aproximadamente
2 mg de Dipropionato de Beclometasona
y agitar hasta disolución. Luego de 5 minutos,
se debe desarrollar un intenso color pardo-rojizo.
Agregar 10 ml de agua y mezclar. El color se debe
atenuar hasta ser transparente.
C - Tratar 25 mg de Dipropionato de Beclometasona
según se indica en 60. Combustión en erlenmeyer
con oxígeno. Emplear una mezcla de 1 ml de
hidróxido de sodio 1 N con 20 ml de agua para
absorber los productos de la combustión. La solución
resultante debe responder al ensayo para Cloruro
.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre + 88° y + 94°.
Solución muestra: 10 mg por ml, en dioxano.
Pérdida por secado
Secar a 105 °C durante 3 horas: la forma anhidra
no debe perder más de 0,5 % de su peso; la
forma monohidratada debe perder entre 2,8 y 3,8 %
de su peso.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 4 mm con fase estacionaria constituida por
octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro.
Fase móvil - Acetonitrilo y agua (3:2). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Dipropionato de Beclometasona
SR-FA en metanol para obtener una solución
de aproximadamente 0,7 mg por ml.
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 70 mg de Dipropionato de Beclometasona,
transferir a un matraz aforado de 100 ml, completar
a volumen con metanol y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la desviación estándar relativa para
cinco inyecciones repetidas no debe ser mayor de
3,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la Preparación muestra y la Preparación
estándar, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C 28 H 37 ClO en la porción de Dipropionato
de Beclometasona en ensayo.