VOLUMEN I

CICLOPENTOLATO,
CLORHIDRATO DE
HO
O
N
O CH 3
CH 3
C 17 H 25 NO 3 . HCl PM: 327,9 5870-29-1
Definición - Clorhidrato de Ciclopentolato es
Clorhidrato del ácido --(1-hidroxiciclopentil)bencenoacético
2-(dimetilamino)etil éster. Debe
contener no menos de 98,0 por ciento y no más de
102,0 por ciento de C 17 H 25 NO 3 . HCl, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco.
Sus soluciones son ácidas al tornasol. Funde
aproximadamente a 138 °C. Muy soluble en agua;
fácilmente soluble en alcohol; insoluble en éter.
Sustancia de referencia - Clorhidrato de Ciclopentolato
SR-FA
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto, en un sitio frío.
ENSAYOS
Identificación
A- Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Una solución 1 en 500 debe responder a los
ensayos para Cloruro .
Determinación del pH
Entre 4,5 y 5,5, determinado sobre una solución
1 en 100.
Pérdida por secado
Secar a 105 °C durante 4 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,05 %.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico, Solución reguladora de
fosfato, Fase móvil y Aptitud del sistema - Proceder
según se indica en Valoración.
Solución muestra - Emplear la Preparación
muestra preparada según se indica en Valoración.
Procedimiento - Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 20 µl de la Solución muestra,
registrar el cromatograma durante un período no
HCl
menor a dos veces el tiempo de retención del ciclopentolato
y medir las respuestas de todos los picos.
Calcular el porcentaje de cada pico, con excepción
del pico del solvente y el pico de ciclopentolato, en
la porción de Clorhidrato de Ciclopentolato en
ensayo, en relación a la suma de las respuestas de
todos los picos, excluyendo el pico del solvente.
No debe contener más de 1,0 % de cualquier impureza
individual y no más de 2,0 % de impurezas
totales.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 220 nm y una columna de
15 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por hexilsilano químicamente unido a partículas
totalmente porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro.
El caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml
por minuto.
Solución reguladora - Disolver 660 mg de fosfato
dibásico de amonio en 1 litro de agua. Ajustar
a pH 3,0 ± 0,1 con ácido fosfórico y mezclar.
Fase móvil - Acetonitrilo y Solución reguladora
(7:3). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Preparación estándar - Disolver en agua una
cantidad exactamente pesada de Clorhidrato de
Ciclopentolato SR-FA, diluir cuantitativamente y en
etapas con agua, si fuera necesario, y mezclar hasta
obtener una solución de aproximadamente 0,1 mg
por ml.
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Clorhidrato de Ciclopentolato,
transferir a un matraz aforado de 100 ml, completar
a volumen con agua y mezclar. Transferir 5,0 ml de
esta solución a un matraz aforado de 50 ml, completar
a volumen con agua y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la eficiencia de la columna no debe ser
menor de 3.000 platos teóricos; el factor de asimetría
no debe ser mayor de 2,0; la desviación estándar
relativa para inyecciones repetidas no debe ser
mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Preparación estándar y la Preparación
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad en mg de C 17 H 25 NO 3 . HCl en la porción
de Clorhidrato de Ciclopentolato en ensayo.